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GB 5413.9-2010	英文版	70	GB 5413.9-2010	3分钟内自动发货[PDF]	食品安全国家标准　婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定	GB 5413.9-2010	作废
GB/T 5413.9-1997	英文版	199	GB/T 5413.9-1997	[PDF]天数 <=2	婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定	GB/T 5413.9-1997	作废

基本信息
标准编号	GB 5413.9-2010 (GB5413.9-2010)
中文名称	食品安全国家标准　婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定
英文名称	National food safety standard -- Determination of vitamin A, D, E in foods for infants and young children, milk and milk products
行业	国家标准
中标分类	C53;X82
国际标准分类	67.100.10
字数估计	10,172
发布日期	2010-03-26
实施日期	2010-06-01
旧标准 (被替代)	GB/T 5413.9-1997
引用标准	GB/T 6682
标准依据	卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号
发布机构	中华人民共和国卫生部
范围	本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。

GB 5413.9-2010 书中华人民共和国国家标准 GB ５４１３．９-２０１０食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定２０１０-０３-２６发布２０１０-０６-０１实施中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替GB/T ５４１３．９-１９９７《婴幼儿配方食品和乳粉　维生素Ａ、Ｄ、Ｅ的测定》。本标准与GB/T ５４１３．９-１９９７相比，主要变化如下： ---抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸； ---将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作； ---增加了标准溶液的校正； ---将原有的单点定量改为标准曲线法； ---增加了维生素Ｄ回收率的测定； ---将计算公式进行修改。本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB/T ５４１３．９-１９９７。 GB ５４１３．９-２０１０食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定１　范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素Ａ、Ｄ、Ｅ的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素Ａ、Ｄ、Ｅ的测定。２　规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。３　原理试样皂化后，经石油醚萃取，维生素Ａ、Ｅ用反相色谱法分离，外标法定量；维生素Ｄ用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量。４　试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T ６６８２规定的一级水。４．１　α-淀粉酶：酶活力≥１．５Ｕ／ｍｇ。４．２　无水硫酸钠。４．３　异丙醇：色谱纯。４．４　乙醇：色谱纯。４．５　氢氧化钾水溶液：称取固体氢氧化钾２５０ｇ，加入２００ｍＬ水溶解。４．６　石油醚：沸程３０℃～６０℃。４．７　甲醇：色谱纯。４．８　正己烷：色谱纯。４．９　环己烷：色谱纯。４．１０　维生素Ｃ的乙醇溶液（１５ｇ／Ｌ）。４．１１　维生素Ａ、Ｄ、Ｅ标准溶液。４．１１．１　维生素Ａ标准储备液（视黄醇）（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取１０ｍｇ的维生素Ａ标准品，用乙醇（４．４）溶解并定容于１００ｍＬ棕色容量瓶中。４．１１．２　维生素Ｅ标准储备液（α-生育酚）（５００μｇ／ｍＬ）：精确称取５０ｍｇ的维生素Ｅ标准品，用乙醇（４．４）溶解并定容于１００ｍＬ棕色容量瓶中。４．１１．３　维生素Ｄ２标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取１０ｍｇ的维生素Ｄ２标准品，用乙醇（４．４）溶解并定容于１００ｍＬ棕色容量瓶中。４．１１．４　维生素Ｄ３标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取１０ｍｇ的维生素Ｄ３标准品，用乙醇（４．４）溶解并定容于１００ｍＬ棕色容量瓶中。注：维生素Ａ、Ｄ、Ｅ标准储备液均须-１０℃以下避光储存。标准工作液临用前配制。标准储备溶液用前需校正，见附录Ａ。 GB ５４１３．９-２０１０５　仪器和设备５．１　高效液相色谱仪，带紫外检测器。５．２　旋转蒸发器。５．３　恒温磁力搅拌器：２０℃～８０℃。５．４　氮吹仪。５．５　离心机：转速≥５０００转／分钟。５．６　培养箱：６０℃±２℃。５．７　天平：感量为０．１ｍｇ。６　分析步骤６．１　试样处理６．１．１　含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约５ｇ或液体试样约５０ｇ（精确到０．１ｍｇ）于２５０ｍＬ三角瓶中，加入１ｇ α-淀粉酶（４．１），固体试样需用约５０ｍＬ４５℃～５０℃的水使其溶解，混合均匀后充氮，盖上瓶塞，置于６０℃±２℃培养箱（５．６）内培养３０ｍｉｎ。６．１．２　不含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约１０ｇ或液体试样约５０ｇ（精确到０．１ｍｇ）于２５０ｍＬ三角瓶中，固体试样需用约５０ｍＬ４５℃～５０℃的水使其溶解，混合均匀。６．２　测定维生素D的试样需要同时做回收率实验。６．３　待测液的制备６．３．１　皂化：于上述处理的试样溶液中加入约１００ｍＬ维生素Ｃ的乙醇溶液（４．１０），充分混匀后加２５ｍＬ氢氧化钾水溶液（４．５）混匀，放入磁力搅拌棒，充氮排出空气，盖上胶塞。１０００ｍＬ的烧杯中加入约３００ｍＬ的水，将烧杯放在恒温磁力搅拌器（５．３）上，当水温控制在５３℃±２℃时，将三角瓶放入烧杯中，磁力搅拌皂化约４５ｍｉｎ后，取出立刻冷却到室温。６．３．２　提取：用少量的水将皂化液全部转入５００ｍＬ分液漏斗中，加入１００ｍＬ石油醚（４．６），轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约１０ｍｉｎ后静置分层，将水相转入另一５００ｍＬ分液漏斗中，按上述方法进行第二次萃取。合并醚液，用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水，滤液收入５００ｍＬ圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上在４０℃±２℃充氮条件下蒸至近干（绝不允许蒸干）。残渣用石油醚转移至１０ｍＬ容量瓶中，定容。６．３．３　从上述容量瓶中准确移取２．０ｍＬ石油醚溶液放入试管Ａ中，再准确移取７．０ｍＬ石油醚溶液放入另一试管Ｂ中，将试管置于４０℃±２℃的氮吹仪（５．４）中，将试管Ａ和Ｂ中的石油醚吹干。向试管Ａ中加５．０ｍＬ甲醇（４．７），振荡溶解残渣。向试管Ｂ中加２．０ｍＬ正己烷（４．８），振荡溶解残渣。再将试管Ａ和试管Ｂ以不低于５０００转／分钟的速度离心１０ｍｉｎ，取出静置至室温后待测。Ａ管用来测定维生素Ａ、Ｅ，Ｂ管用来测定维生素Ｄ。６．４　测定６．４．１　维生素A、E的测定６．４．１．１　色谱参考条件色谱柱：Ｃ１８柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，或具同等性能的色谱柱。流动相：甲醇（４．７）。流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。检测波长：维生素Ａ：３２５ｎｍ；维生素Ｅ：２９４ｎｍ。柱温：３５℃±１℃。 GB ５４１３．９-２０１０进样量：２０μＬ。６．４．１．２　维生素A、E标准曲线的绘制分别准确吸取维生素Ａ标准储备液（４．１１．１）０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用乙醇定容至刻度混匀。此标准系列工作液浓度分别为１．００μｇ／ｍＬ、２．００μｇ／ｍＬ、３．００μｇ／ｍＬ、４．００μｇ／ｍＬ、５．００μｇ／ｍＬ。分别准确吸取维生素Ｅ标准储备液（４．１１．２）１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用乙醇定容至刻度混匀。此标准系列工作液浓度分别为１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、３０．０μｇ／ｍＬ、４０．０μｇ／ｍＬ、５０．０μｇ／ｍＬ。分别将维生素Ａ、Ｅ标准工作液注入液相色谱仪中（色谱图参见附录Ｂ），得到峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）为纵坐标，以维生素Ａ、Ｅ标准工作液浓度为横坐标分别绘制维生素Ａ、Ｅ标准曲线。６．４．１．３　维生素A、E试样的测定将试液（６．３．３中Ａ管）注入液相色谱仪中，得到峰高（或峰面积），根据各自标准曲线得到待测溶液中维生素Ａ、Ｅ的浓度。６．４．２　维生素D的测定６．４．２．１　维生素D待测液的净化６．４．２．１．１　色谱参考条件。色谱柱：硅胶柱，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，或具同等性能的色谱柱。流动相：环己烷（４．９）与正己烷（４．８）按体积比１∶１混合，并按体积分数０．８％加入异丙醇（４．３）。流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。波长：２６４ｎｍ。柱温：３５℃±１℃。进样体积：５００μＬ。６．４．２．１．２　取约０．５ｍＬ维生素Ｄ标准储备液（４．１１．３、４．１１．４）于１０ｍＬ具塞试管中，在４０℃±２℃ 的氮吹仪（５．４）上吹干。残渣用５ｍＬ正己烷振荡溶解。取该溶液５０μＬ注入液相色谱仪中测定，确定维生素Ｄ保留时间。然后将５００μＬ待测液（６．３．３中Ｂ管）注入液相色谱仪中，根据维生素Ｄ标准溶液保留时间收集维生素Ｄ馏分于试管Ｃ中。将试管Ｃ置于４０℃±２℃条件下的氮吹仪中吹干，取出准确加入１．０ｍＬ甲醇（４．７），残渣振荡溶解，即为维生素Ｄ测定液。６．４．２．２　维生素D测定液的测定６．４．２．２．１　参考色谱条件色谱柱：Ｃ１８柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，或具同等性能的色谱柱。流动相：甲醇（４．７）。流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。检测波长：２６４ｎｍ。柱温：３５℃±１℃。进样量：１００μＬ。６．４．２．２．２　标准曲线的绘制分别准确吸取维生素Ｄ２（或Ｄ３）标准储备液（４．１１．３、４．１１．４）０．２０ｍＬ、０．４０ｍＬ、０．６０ｍＬ、０．８０ｍＬ、１．００ｍＬ于１００棕色容量瓶中，用乙醇定容至刻度混匀。此标准系列工作液浓度分别为０．２００μｇ／ｍＬ、０．４００μｇ／ｍＬ、０．６００μｇ／ｍＬ、０．８００μｇ／ｍＬ、１．０００μｇ／ｍＬ。分别将维生素Ｄ２（或Ｄ３）标准工作液注入液相色谱仪中，得到峰高（或峰面积），参见附录Ｂ。以峰高（或峰面积）为纵坐标，以维生素Ｄ２（或Ｄ３）标准工作液浓度为横坐标分别绘制标准曲线。６．４．２．２．３　维生素D试样的测定吸取维生素Ｄ测定液（６．４．２．１中Ｃ管）１００μＬ注入液相色谱仪中（色谱图参见附录Ｂ），得到峰高 GB ５４１３．９-２０１０（或峰面积），根据标准曲线得到维生素Ｄ测定液中维生素Ｄ２（或Ｄ３）的浓度。结果进行校正。７　分析结果的表述７．１　维生素A含量的计算维生素Ａ含量按式（１）计算： X＝犮狊×１０／２×５×１００（１）式中： X---试样中维生素Ａ的含量，单位为微克每百克（μｇ／１００ｇ）；犮狊---从标准曲线得到的维生素Ａ待测液的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；注：１μｇ视黄醇＝３．３３ＩＵ维生素Ａ。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。７．２　维生素D含量的计算维生素Ｄ含量按式（２）计算： X＝犮狊×１０／７×２×２×１００（２）式中： X---试样中维生素Ｄ２（或Ｄ３）的含量，单位为微克每百克（μｇ／１００ｇ）；犮狊---从标线得到的维生素Ｄ２（或Ｄ３）待测液的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；注：试样中维生素Ｄ的含量以维生素Ｄ２和Ｄ３的含量总和计。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。７．３　维生素E含量维生素Ｅ含量按式（３）计算： X＝犮狊×１０／２×５×１００（３）式中： X---试样中维生素Ｅ（α-生育酚）的含量，单位为毫克每百克（ｍｇ／１００ｇ）；犮狊---从标准曲线得到的维生素Ｅ待测液的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。８　精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，维生素Ａ、Ｅ不得超过算术平均值的５％，维生素Ｄ不得超过算术平均值的１０％。９　其他本标准检出限：维生素Ａ为１μｇ／１００ｇ、维生素Ｅ为１０．００μｇ／１００ｇ、维生素Ｄ为０．２０μｇ／１００ｇ。 GB ５４１３．９-２０１０附　录　A （规范性附录）标准溶液浓度校正方法维生素Ａ、Ｄ、Ｅ标准储备液配制后需要进行校正，具体操作如下：分别取维生素Ａ、Ｄ、Ｅ标准储备液若干微升，分别注入至含有３．００ｍＬ乙醇的比色皿中，根据给定波长测定各维生素的吸光值，按表Ａ．１给定的条件进行测定，通过下列公式计算出该维生素的浓度。表A．１　各维生素吸光值的测定条件标准品加入标准储备液的量（μＬ）比吸光系数E １％ｃｍ波长λ（ｎｍ）视黄醇（维生素Ａ）犞１８３５３２５ α-生育酚（维生素Ｅ）犞７１２９４麦角钙化甾醇（维生素Ｄ２）犞４８５２６４胆钙化醇（维生素Ｄ３）犞４６２２６４浓度计算按......

英文网页English: GB 5413.9-2010

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