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GB/T 5535.1-2008 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB/T 5535.1-2008	英文版	150	GB/T 5535.1-2008	3分钟内自动发货[PDF]	动植物油脂　不皂化物测定　第1部分：乙醚提取法	GB/T 5535.1-2008	有效
GB/T 5535.1-1998	英文版	279	GB/T 5535.1-1998	[PDF]天数 <=3	动植物油脂不皂化物测定第１部分:乙醚提取法（第一方法）	GB/T 5535.1-1998	作废
GB/T 5535-1985	英文版	RFQ	询价	[PDF]天数 <=3	植物油脂检验不皂化物测定法	GB/T 5535-1985	作废

GB/T 5535.1-2008: 动植物油脂　不皂化物测定　第1部分：乙醚提取法 GB/T 5535.1-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Part 1: Method using diethyl ether extraction ICS ６７．２００．１０ X１４中华人民共和国国家标准１　范围 GB/T ５５３５的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量高的油脂，如海产动物油脂，仅能得到近似结果。当气候条件或规定不允许使用乙醚时，可使用GB/T ５５３５．２的方法。５　试剂本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或等同纯度的水。５．１　乙醚：新蒸过，不含过氧化物和残留物。５．２　丙酮。５．３　氢氧化钾-乙醇溶液：犮（ＫＯＨ）≈１ｍｏｌ／Ｌ。在５０ｍＬ水中溶解６０ｇ氢氧化钾，然后用９５％（体积分数）乙醇稀释至１０００ｍＬ。溶液应为无色或浅黄色。５．４　氢氧化钾水溶液：犮（ＫＯＨ）≈０．５ｍｏｌ／Ｌ。５．５　酚酞指示剂溶液：１０ｇ／Ｌ的９５％（体积分数）乙醇溶液。６　仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器：６．１　圆底烧瓶：带标准磨口的２５０ｍＬ圆底烧瓶。６．２　回流冷凝管：具有与烧瓶（６．１）配套的磨口。６．３　５００ｍＬ分液漏斗：使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。６．４　水浴锅。６．５　电烘箱：可控制在１０３℃±２℃。７　扦样扦样不是本部分规定的内容，推荐采用ISO ５５５５的方法。实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受损或改变。８　试样制备按GB/T １５６８７执行。９　操作步骤９．１　试样称取约５ｇ试样（第８章），精确至０．０１ｇ，置于２５０ｍＬ烧瓶中（６．１）。９．２　皂化加入５０ｍＬ氢氧化钾-乙醇溶液（５．３）和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管（６．２）连接好后，小心煮沸回流１ｈ。停止加热，从回流管顶部加入１００ｍＬ水并旋转摇动。如果提取的不皂化物用于测定生育酚，则必须添加联苯三酚且尽快地完成操作（３０ｍｉｎ以内）。９．３　不皂化物的提取冷却后转移皂化液到５００ｍＬ分液漏斗（６．３），用１００ｍＬ乙醚（５．１）分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗液倒入分液漏斗。盖好塞子，倒转分液漏斗，用力摇１ｍｉｎ，小心打开旋塞，间歇地释放内部压力。静置分层后，将下层皂化液尽量完全放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠溶液进行破乳。采用相同的方法，每次用１００ｍＬ乙醚再提取皂化液两次，收集三次乙醚提取液放入装有４０ｍＬ水的分液漏斗中。９．４　乙醚提取液的洗涤轻轻转动装有提取液和４０ｍＬ水的分液漏斗。警告：剧烈的摇动可能会形成乳化液。等待完全分层后弃去下面水层。用４０ｍＬ水再洗涤乙醚溶液两次，每次都要剧烈震摇，且在分层后弃去下面水层。排出洗涤液时需留２ｍＬ，然后沿轴线旋转分液漏斗，等待几分钟让保留的水层分离。弃去水层，当乙醚溶液到达旋塞口时关闭旋塞。用４０ｍＬ氢氧化钾水溶液（５．４）、４０ｍＬ水相继洗涤乙醚溶液后，再用４０ｍＬ氢氧化钾水溶液进行洗涤，然后用４０ｍＬ水洗涤至少两次以上。继续用水洗涤，直到加入１滴酚酞溶液（５．５）至洗涤液后，不再呈粉红色为止。９．５　蒸发溶剂通过分液漏斗的上口，小心地将乙醚溶液全部转移至２５０ｍＬ烧瓶（６．１）中。此烧瓶需预先于１０３℃±２℃的烘箱（６．５）中干燥，冷却后称量，精确至０．１ｍｇ。在沸水浴（６．４）上蒸馏回收溶剂。加入５ｍＬ丙酮，在沸水浴上转动时倾斜握住烧瓶，在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。９．６　残留物的干燥和测定９．６．１　将烧瓶水平放置在１０３℃±２℃的烘箱（６．５）中，干燥１５ｍｉｎ。然后放在干燥器中冷却，取出称量，准确至０．１ｍｇ。按上述方法间隔１５ｍｉｎ重复干燥，直至两次称量质量相差不超过１．５ｍｇ。如果三次干燥后还不恒质，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。注：如果条件允许，尤其是如果不皂化物需要进一步检测时，可使用真空旋转蒸发器。９．６．２　当需要对残留物中的游离脂肪酸进行校正时，将称量后的残留物溶于４ｍＬ乙醚中，然后加入２０ｍＬ预先中和到使酚酞指示液（５．５）呈淡粉色的乙醇。用０．１ｍｏｌ／Ｌ标准氢氧化钾醇溶液滴定到相同的终点颜色。以油酸来计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量（第１０章）。９．７　测定次数同一试样需进行两次测定。９．８　空白试验用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样进行空白试验。如果残留物超过１．５ｍｇ，需对试剂和方法进行检查。１０　结果计算试样中的不皂化物含量按式（１）计算：１１　精密度附录Ａ汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。１２　测试报告测试报告需说明： ---测试样品所需的所有有关信息； ---若已知采样方法，则注明； ---采用的检验方法及引用标准； ---本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节； ---测定结果，如果进行了重复性试......

英文版: GB/T 5535.1-2008
相关标准：GB/T 5535.2-2008  GB/T 5527-2010  GB/T 5525-2008  GB/T 5537-2008
英文版PDF现货: GB/T 5535.1-2008  GB/T 5535.1-2008