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| 标准编号 | GB/T 6433-2025 (GB/T6433-2025) | | 中文名称 | 饲料中粗脂肪的测定 | | 英文名称 | Determination of crude fat in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,129 | | 发布日期 | 2025-01-24 | | 实施日期 | 2025-08-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6433-2025: 饲料中粗脂肪的测定
ICS 65.120
CCSB46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6433-2006
饲料中粗脂肪的测定
2025-01-24发布
2025-08-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》,与GB/T 6433-2006相比,除结构调整和
编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 删除了采样(见2006年版的第7章);
b) 更改了样品制备要求(见4.4,2006年版的第8章);
c) 增加了膨化颗粒饲料预提取要求(见4.1和4.5.1);
d) 测定结果单位更改为百分比(见4.6,2006年版的第10章);
e) 更改了精密度要求(见4.7,2006年版的第11章);
f) 增加了滤袋法(见第5章)。
本文件修改采用ISO 6492:1999《动物饲料 脂肪含量的测定》。
本文件与ISO 6492:1999相比做了下述结构调整:
---4.1对应ISO 6492:1999的第4章;
---4.2对应ISO 6492:1999的第5章;
---4.3对应ISO 6492:1999的第6章;
---删除了ISO 6492:1999的第7章;
---4.4对应ISO 6492:1999的第8章;
---4.5对应ISO 6492:1999的第9章;
---4.6对应ISO 6492:1999的第10章;
---4.7对应ISO 6492:1999的第11章;
---删除了ISO 6492:1999的第12章、附录A和参考文献;
---增加了第5章。
本文件与ISO 6492:1999的技术差异及其原因如下:
---增加了膨化颗粒饲料预提取要求(见4.1和4.5.1),以满足我国膨化颗粒饲料粗脂肪检测
需要;
---用GB/T 6682代替ISO 3696(见4.2.1),以符合我国的技术特点;
---删除了采样的内容;
---用GB/T 20195代替ISO 6498(见4.4),以符合我国的技术特点;
---更改了样品制备要求(见4.4,ISO 6492:1999的第7章),以满足我国不同形态饲料原料和饲
料产品粗脂肪检测需要;
---更改测定结果单位为百分比(见4.6,ISO 6492:1999的第10章),与我国饲料标签国家标准规
定一致;
---更改了精密度要求(见4.7,ISO 6492:1999的第11章),以适用于我国饲料粗脂肪实际检测技
术水平;
---增加了滤袋法(见第5章),以符合国内外粗脂肪检测技术发展趋势,满足我国饲料行业实际检
测需要。
本文件做了下列编辑性改动:
---标准名称更改为《饲料中粗脂肪的测定》;
---明确ISO 6492:1999方法为“索氏提取法”,以区分增加的滤袋法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、四川威尔检测技术股份有限公
司、通威农业发展有限公司。
本文件主要起草人:张凤枰、樊霞、宋军、王石、杜亚欣、刘晓露、冯玉超、杜雪莉、米海峰、张璐、
肖志明、王志刚、张振方、杨发树、吴金玉。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1986年首次发布为GB/T 6433-1986,1994年第一次修订,2006年第二次修订;
---本次为第三次修订。
饲料中粗脂肪的测定
1 范围
本文件描述了饲料中粗脂肪测定的索氏提取法和滤袋法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料(藻类及其加工产品除外)中粗脂肪的
测定。
为保证本文件粗脂肪测定效果,将饲料分为以下两类,B类产品试样提取前需要水解。
B类:
---动物源性饲料原料,包括乳制品;
---脂肪不经预先水解不能提取的植物源性饲料原料,如谷蛋白、酵母、大豆和马铃薯蛋白,以及经
热加工的饲料原料和饲料产品;
---使用了动物源性饲料原料和/或脂肪不经预先水解不能提取的植物源性饲料原料的配合饲料、
浓缩饲料和精料补充料,其中至少20%的粗脂肪来源于这些饲料原料。
A类:
---B类以外的配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备(GB/T 20195-2024,ISO 6498:2012,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
粗脂肪含量 crudefatcontent
从试样中提取的粗脂肪的质量分数。
4 索氏提取法
4.1 原理
膨化颗粒饲料和粗脂肪含量超过20%的试样预先用石油醚提取。B类试样用盐酸加热水解,冷
却、过滤,残渣经洗涤、干燥后用石油醚提取,蒸馏、干燥除去溶剂,称量石油醚提取物残渣;A类试样用
石油醚提取,蒸馏、干燥除去溶剂,称量石油醚提取物残渣。
4.2 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1 水:GB/T 6682,三级。
4.2.2 无水硫酸钠。
4.2.3 石油醚:沸程30℃~60℃。
4.2.4 丙酮。
4.2.5 盐酸溶液(3mol/L):量取247mL浓盐酸,用水稀释并定容至1000mL,混匀。
4.2.6 盐酸溶液(6mol/L):量取247mL浓盐酸,用水稀释并定容至500mL,混匀。
4.2.7 玻璃珠或金刚砂。
4.2.8 硅藻土:用盐酸溶液(4.2.6)消煮30min,用水洗至中性,130℃±2℃干燥3h,密封保存,备用。
4.3 仪器设备
4.3.1 分析天平:精度0.0001g。
4.3.2 提取套管:无脂肪和油,预先用石油醚(4.2.3)洗涤,取出,在通风橱中挥干30min,去除残余石
油醚。
4.3.3 索氏提取器:虹吸容积约100mL,或性能相当的循环提取装置。
4.3.4 加热装置:有温度控制装置,不产生明火。
4.3.5 电热干燥箱:控温精度103℃±2℃、130℃±2℃。
4.3.6 电热真空干燥箱:控温精度80℃±2℃,减压至13.3kPa以下,配有引入干燥空气的装置,或内
盛干燥剂,如氧化钙。
4.3.7 干燥器:内装有效的干燥剂。
4.4 样品
按GB/T 20195制备固体样品,至少200g,粉碎使其全部通过1.0mm孔径的试验筛,充分混匀,装
入密闭容器中,保存,备用。分布均匀的液体样品和膏状样品,直接装入密闭容器中,按相关产品标准规
定保存,备用。分布不均匀的液体样品和膏状样品匀浆后装入密闭容器中,2℃~8℃保存,尽快检测。
4.5 试验步骤
4.5.1 试验步骤选择
如果试样不易粉碎,或脂肪含量超过20%且不易均质、缩减的试样,以及膨化颗粒饲料试样,从
4.5.2开始操作。其他试样从4.5.3开始操作。
4.5.2 预提取
4.5.2.1 称取至少20g试样(m0),精确至0.0001g,与10g无水硫酸钠(4.2.2)混合,转移至提取套管
(4.3.2)中,并用脱脂棉覆盖。取4粒~6粒玻璃珠或金刚砂(4.2.7)置于干燥烧瓶中,将烧瓶与索氏提取
器连接。将提取套管置于索氏提取器(4.3.3)中,用石油醚(4.2.3)提取2h。如果使用索氏提取器,则调
节加热装置(4.3.4)使每小时至少循环10次;如果使用性能相当的循环提取装置,则控制回流速度至少
5滴/s(约10mL/min)。提取结束后,烧瓶中的石油醚提取物用石油醚(4.2.3)定容至500mL,充分混
合。取另一个装有玻璃珠或金刚砂(4.2.7)的干燥烧瓶称重(m1),精确至0.0001g,准确移取50mL石
油醚提取液至此烧瓶中。
4.5.2.2 蒸馏除去溶剂至近干,加2mL丙酮(4.2.4)至烧瓶中,转动烧瓶并在加热装置(4.3.4)中缓慢加
热以除去丙酮。残渣在103℃±2℃电热干燥箱(4.3.5)中干燥10min,取出,置于干燥器(4.3.7)中冷
却,称量(m2),精确至0.0001g。也可采取以下步骤:蒸馏除去溶剂,烧瓶中的残渣在80℃电热真空干
燥箱(4.3.6)中干燥90min,取出,置于干燥器(4.3.7)中冷却,称量(m2),精确至0.0001g。
4.5.2.3 取出提取套管中的全部残渣,在通风橱中挥干,除去残余的石油醚,称量残渣质量(m3),精确
至0.0001g。将残渣粉碎使其全部过1.0mm孔径的试验筛,按照4.5.3处理。
4.5.3 称样
平行做两份试验。称取5g(m4)试样(4.4或4.5.2.3),精确至0.0001g。B类试样按4.5.4处理;
A类试样转移至提取套管(4.3.2)中,用脱脂棉覆盖,按照4.5.5处理。
4.5.4 水解
将试样转移至400mL烧杯或500mL锥形瓶(或烧瓶)中,加100mL盐酸溶液(4.2.5)、4粒~6粒
玻璃珠或金刚砂(4.2.7),用表面皿覆盖,或将锥形瓶(或烧瓶)与回流冷凝器连接,在电热板或加热套上
加热至混合物微沸,保持60min,每10min旋转摇动一次,防止试样黏附于容器壁上。
冷却至室温,加一定量的硅藻土(4.2.8),防止过滤时脂肪丢失,在布氏漏斗中通过湿润的无脂的双
层滤纸抽吸过滤,残渣用冷水洗涤至中性。
注:如果滤液表面出现油或脂,则可能得出错误结果,一种可能的解决办法是减少称样量(4.5.3)或提高酸的浓
度,重新进行水解。
小心取出滤器,将含有残渣的双层滤纸放入提取套管(4.3.2)中,置于电热真空干燥箱(4.3.6)中,
80℃真空干燥60min,取出提取套管,并用脱脂棉覆盖试样。
4.5.5 提取
4.5.5.1 取4粒~6粒玻璃珠或金刚砂(4.2.7)置于干燥烧瓶中,称量(m5),精确至0.0001g,将烧瓶与
提取器连接,将提取套管置于索氏提取器(4.3.3)中,用石油醚(4.2.3)提取6h。如果使用索氏提取
器,则调节加热装置(4.3.4)使每小时至少循环10次;如果使用性能相当的循环提取装置,则控制回流
速度至少5滴/s(约10mL/min)。
4.5.5.2 蒸馏除去溶剂,直至近干,加2mL丙酮(4.2.4)至烧瓶中,转动烧瓶并在加热装置(4.3.4)中缓
慢加热以除去丙酮。残渣在103℃±2℃电热干燥箱(4.3.5)中干燥10min,取出,置于干燥器(4.3.7)
中冷却至室温,称量(m6),精确至0.0001g。
若采用脂肪测定仪,按仪器操作说明书进行测定。
4.6 试验数据处理
经预提取的试样中粗脂肪的含量w1 以质量分数计,数值以%表示,按公式(1)计算:
w1=
10×(m2-m1)
m0 +
(m6-m5)
m4 ×
m3
m0
êê
úú×100 (1)
式中:
m2 ---4.5.2.2中装有玻璃珠或金刚砂的烧瓶和干燥石油醚预提取物残渣的质量,单位为克(g);
m1 ---4.5.2.1中装有玻璃珠或金刚砂的烧瓶的质量,单位为克(g);
m6 ---4.5.5.2中装有玻璃珠或金刚砂的烧瓶和获得的干燥石油醚提取残渣的质量,单位为克
(g);
m5 ---4.5.5.1中装有玻璃珠或金刚砂的烧瓶的质量,单位为克(g);
m3 ---4.5.2.3中获得的干燥预提取残渣的质量,单位为克(g);
100 ---换算系数;
m0 ---4.5.2.1中称取的试样质量,单位为克(g);
m4 ---4.5.3中称取的试样质量,单位为克(g)。
未经预提取的试样中粗脂肪的含量w2 以质量分数计,数值以%表示,按公式(2)计算:
w2=
m6-m5
m4 ×
100 (2)
式中:
m6 ---4.5.5.2中装有玻璃珠或金刚砂的烧瓶和获得的干燥石油醚提取残渣的质量,单位为克
(g);
m5 ---4.5.5.1中装有玻璃珠或金刚砂的烧瓶的质量,单位为克(g);
100 ---换算系数;
m4 ---4.5.3称取的试样质量,单位为克(g)。
测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后一位。
4.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果应符合以下要求:
粗脂肪含量< 5%时,其绝对差值不大于0.5%;
粗脂肪含量在5%~10%时,其绝对差值不大于其算术平均值的10%;
粗脂肪含量 >10%时,其绝对差值不大于其算术平均值的8%。
5 滤袋法
5.1 原理
B类试样干燥后用石油醚预提取,干燥,用盐酸加热水解,残渣经洗涤、干燥后再用石油醚提取,挥
发、干燥除去溶剂,称量试样残渣。A类试样干燥后用石油醚提取,挥发、干燥除去溶剂,称量试样残渣。
5.2 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.2.1 水:GB/T 6682,三级。
5.2.2 石油醚:沸程30℃~60℃。
5.2.3 盐酸溶液(3mol/L):量取247mL浓盐酸,用水稀释并定容至1000mL,混匀。
5.2.4 盐酸溶液(6mol/L):量取247mL浓盐酸,用水稀释并定容至500mL,混匀。
5.2.5 硅藻土:用盐酸溶液(5.2.4)消煮30min,用水洗至中性,在130℃±2℃干燥箱内干燥3h,密封
保存,备用。
5.2.6 滤袋:孔径≥3μm,可密封,受热稳定,耐3mol/L盐酸消煮,耐石油醚。
5.3 仪器设备
5.3.1 分析天平:精度0.0001g。
5.3.2 脂肪测定仪:温度可调节至85℃~95℃,可耐压276kPa~552kPa(40psi~80psi)。
5.3.3 水解装置:有温度控制装置,不产生明火,温度可调节至100℃±2℃。
5.3.4 电热干燥箱:温度可调节至103℃±2℃、130℃±2℃。
5.3.5 干燥器:内装有效的干燥剂。
5.4 样品
同4.4。
5.5 试验步骤
5.5.1 称样
平行做两份试验。称取(0.20±0.01)g硅藻土(5.2.5)于滤袋(5.2.6)中。准确称取1g试样
(m7),精确至0.0001g,置于同一滤袋(5.2.6)中,再加入(0.10±0.01)g硅藻土,封口,混匀。在
103℃±2℃电热干燥箱(5.3.4)中干燥3h,取出,置于干燥器(5.3.5)中冷却30min,称重(m8),精确至
0.0001g。如果试样是B类产品,从5.5.2开始操作;如果试样是A类产品,从5.5.4开始操作。
5.5.2 预提取
将盛有试样的滤袋置于脂肪测定仪(5.3.2)中,加入石油醚(5.2.2),使滤袋全部浸没,90℃回流提取
2h。取出滤袋,在通风橱中挥干30min,去除残余石油醚,在103℃±2℃电热干燥箱(5.3.4)中干燥
60min,取出,置于干燥器(5.3.5)中冷却30min,称重(m9),精确至0.0001g。
5.5.3 水解
将经预提取后的盛有试样的滤袋放入水解装置(5.3.3)中,按每个滤袋50mL的量加入盐酸溶液
(5.2.3),开启冷凝水,加热至即将沸腾时,调整加热功率保持微沸60min。取出滤袋,用约50℃水洗涤
至中性,放在吸水纸上,用压板轻轻挤压,吸干滤袋表面的水,在103℃±2℃电热干燥箱(5.3.4)中干燥
3h,取出,置于干燥器(5.3.5)中冷却30min,称重(m10),精确至0.0001g。
5.5.4 提取
将盛有试样的滤袋(5.5.1或5.5.3)置于脂肪测定仪(5.3.2)中,加入石油醚(5.2.2),90℃提取2h。
取出滤袋,在通风橱中挥干30min,去除残余石油醚,在103℃±2℃电热干燥箱(5.3.4)中干燥
120min,取出,置于干燥器(5.3.5)中,冷却至室温,称重(m11),精确至0.0001g。
5.6 试验数据处理
经预提取的试样中粗脂肪的含量w3 以质量分数计,数值以%表示,按公式(3)计算:
w3=
(m8-m9)+(m10-m11)
m7 ×
100 (......
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