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| 标准编号 | GB/T 6437-2018 (GB/T6437-2018) | | 中文名称 | 饲料中总磷的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Determination of phosphorus in feeds -- Spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 6,685 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6437-2002 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6437-2018: 饲料中总磷的测定 分光光度法
GB/T 6437-2018 英文名称: Determination of phosphorus in feeds -- Spectrophotometry
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6437-2002
1 范围
本标准规定了饲料中总磷含量测定的分光光度法。
本标准适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定。
当取样量5g,定容至100mL时,检出限为20mg/kg,定量限为60mg/kg。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样中的总磷经消解,在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄 [(NH4)3PO4NH4VO3·
的吸光度值,与标准系列比较定量。
4 试剂或材料
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
4.1 硝酸。
4.2 高氯酸。
4.4 磷标准贮备液(50μg/mL)
取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,置干燥器中,冷却后,精密称取0.2195g,溶解于水,定量移入
1000mL容量瓶中,加硝酸3mL,加水稀释至刻度,摇匀,即得。置聚乙烯瓶中4℃下可储存1个月。
4.5 钒钼酸铵显色剂
称取偏钒酸铵1.25g,加水200mL加热溶解,冷却后再加入250mL硝酸(4.1),另称取钼酸铵
25g,加水400mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水稀释至1000mL,避光保存,若生
成沉淀,则不能继续使用。
5 仪器设备
5.1 分析天平:感量0.0001g。
5.2 紫外-可见分光光度计:带1cm比色皿。
5.3 高温炉:可控温度在±20℃。
5.4 电热干燥箱:可控温度在±2℃。
5.5 可调温电炉:1000W。
6 试样的制备
按GB/T 14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取约200g,按照GB/T 20195制备样
品,粉碎后过0.42mm孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中,备用。
7 试验步骤
7.1 试样的前处理
7.1.1 干灰化法
称取试样2g~5g,精确到1mg,置于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃灼烧3h
(或测粗灰分继续进行),取出冷却,加盐酸溶液(4.3)10mL和硝酸(4.1)数滴,小心煮沸约10min,冷却
后转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为试样溶液。
7.1.2 湿法消解法
称取试样0.5g~5g,精确到1mg,置于凯氏烧瓶中,加入硝酸(4.1)30mL,小心加热煮沸至黄烟逸
尽,稍冷,加入高氯酸(4.2)10mL,继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水
30mL,加热煮沸,冷却后用水转入100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试样溶液。
7.1.3 盐酸溶解法(适用于微量元素预混料)
称取试样0.2g~1g,精确到1mg,置于100mL烧杯中,缓缓加入盐酸溶液(4.3)10mL,使其全部
溶解,冷却后转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为试样溶液。
7.2 磷标准工作液的制备
准确移取磷标准贮备液(4.4)0mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL于50mL容量瓶中(即相当
于含磷量为0μg、50μg、100μg、250μg、500μg、750μg),于各容量瓶中分别加入钒钼酸铵显色剂(4.5)
10mL,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0mL磷标准溶液为参比,用1cm比色皿,
在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7.3 试样的测定
准确移取试样溶液1mL~10mL(含磷量50μg~750μg)于50mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色
剂(4.5)10mL,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿,在400nm波长下用分
光光度计测定试样溶液的吸光度,通过工作曲线上计算试样溶液的磷含量。若试样溶液磷含量超过磷
标准工作曲线范围,应对试样溶液进行稀释。
8 试验数据处理
8.2 结果表示
每个试样称取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,所得到的结果应表示至小数点后两......
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