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| 标准编号 | GB/T 6509-2025 (GB/T6509-2025) | | 中文名称 | 聚己内酰胺（PA6）切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定 | | 英文名称 | Determination of caprolactam and oligomers content in polycaprolactam (PA6) chip and fibre | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W50 | | 国际标准分类 | 59.060.20 | | 字数估计 | 18,157 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6509-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6509-2025: 聚己内酰胺（PA6）切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定
ICS 59.060.20
CCS W50
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6509-2005
聚己内酰胺(PA6)切片和纤维中
己内酰胺及低聚物含量的测定
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替 GB/T 6509-2005《聚己内酰胺切片和纤维中低分子量物含量的测定方法》,与
GB/T 6509-2005相比,除结构调整和编辑性改动之外,主要技术变化如下:
---更改了范围(见第1章,2005年版的第1章);
---更改了术语和定义(见第3章,2005年版的第3章);
---增加了高效液相色谱法(见第4章);
---更改了试验报告(见第7章,2005年版的第6章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)提出并归口。
本文件起草单位:浙江理工大学、现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室)、海阳科技股份有限公司、浙
江恒逸石化研究院有限公司、福建永荣锦江股份有限公司、常德聚合顺新材料有限公司、中国化学纤维
工业协会、上海市纺织科学研究院有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、新兴际华检验检测(北
京)有限公司、江苏弘盛新材料股份有限公司、浙江大学、上海亮丰新材料科技有限公司、嘉兴大学、上海
纺科院江版纺织技术服务有限公司、河南神马普利材料有限公司。
本文件主要起草人:吕汪洋、陈文兴、陈海相、陈建新、梁希慧、王献杰、余承钢、李德利、李红杰、
梁娜、荆鹏慧、丁文祥、张才亮、王耀民、颜志勇、汤浩、刘全帅。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1986年首次发布为GB/T 6509-1986,2005年第一次修订;
---本次为第二次修订。
聚己内酰胺(PA6)切片和纤维中
己内酰胺及低聚物含量的测定
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了聚己内酰胺(PA6)切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定方法。
本文件的方法A(高效液相色谱法)适用于聚己内酰胺切片和聚己内酰胺纤维(锦纶6),其他PA6
产品参照执行;方法B(酸水解分光光度法)适用于聚己内酰胺纤维(锦纶6);方法C(氧化还原滴定法)
适用于纤维级聚己内酰胺切片,也适用于企业内部聚己内酰胺纤维中己内酰胺及低聚物的快速测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
GB/T 4146(所有部分)中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
聚己内酰胺 polycaprolactam
PA6
分子式:(C6H11NO)n,由己内酰胺经开环聚合反应而成的聚酰胺。
注:其树脂切片学名为聚己内酰胺切片;若纺成纤维,即为聚己内酰胺纤维,也称锦纶6。
3.2
己内酰胺 caprolactam
用于聚合生产聚己内酰胺(PA6)的单体。
注:残留于聚己内酰胺(PA6)切片或纤维中。
3.3
低聚物 oligomer
存在于聚己内酰胺(PA6)切片或纤维中聚合度小于10的齐聚物。
4 方法A---高效液相色谱法
4.1 原理
使用六氟异丙醇溶剂溶解聚己内酰胺(PA6)切片或纤维样品,然后用甲醇沉淀剂使样品溶液中的
大分子再沉淀析出,采用超高效液相色谱仪或高效液相色谱仪分离测定样品溶液中的己内酰胺及其环
状低聚物(见附录A),以保留时间和紫外光谱定性,外标法定量。
4.2 试剂或材料
除非另有说明,仅使用色谱级试剂。
4.2.1 水:GB/T 6682,二级。
4.2.2 六氟异丙醇:CAS号920-66-1,纯度≥99.5%。
4.2.3 甲醇:CAS号67-56-1。
4.2.4 乙腈:CAS号75-05-8。
4.2.5 己内酰胺标准品:CAS号105-60-2,纯度≥99.5%。
4.2.6 己内酰胺环状低聚物标准品或对照品:纯度≥95%,己内酰胺环状低聚物对照品制备方法见附
录B。
4.2.7 封口膜。
4.3 仪器设备
4.3.1 超高效液相色谱仪或高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器或紫外检测器。
4.3.2 容量瓶:25mL,250mL。
4.3.3 聚四氟乙烯针式过滤器:疏水型,孔径≤0.22μm。
4.3.4 电子天平:分度值0.1mg。
4.3.5 恒温振荡水浴锅:控温精度±2℃。
4.4 试验步骤
4.4.1 色谱参考条件
4.4.1.1 超高效液相色谱仪色谱参考条件
超高效液相色谱仪色谱参考条件如下:
---色谱柱:T3柱,100mm ×2.1mm(内径)×1.7μm,或相当者;
---柱温:30℃;
---流速:0.3mL/min;
---检测波长:200nm;
---进样量:2μL;
---流动相:流动相A为水,流动相B为乙腈(4.2.4);
---洗脱程序:见表1。
表1 超高效液相色谱洗脱程序
时间
min
流动相A 流动相B
0 95% 5%
7.0 60% 40%
7.5 10% 90%
8.5 4% 96%
表1 超高效液相色谱洗脱程序 (续)
时间
min
流动相A 流动相B
10.0 95% 5%
12.0 95% 5%
4.4.1.2 高效液相色谱仪色谱参考条件
高效液相色谱仪色谱参考条件如下:
---色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm(内径)×5μm或相当者;
---柱温:30℃;
---流速:1.0mL/min;
---检测波长:200nm;
---进样量:20μL;
---流动相:流动相A为水,流动相B为乙腈(4.2.4);
---洗脱程序:见表2。
表2 高效液相色谱洗脱程序
时间
min
流动相A 流动相B
0 95% 5%
12.0 70% 30%
12.5 0% 100%
15.5 0% 100%
15.6 95% 5%
20.0 95% 5%
4.4.2 标准工作曲线绘制
用电子天平(4.3.4)分别称取己内酰胺(C1)标准品(4.2.5)和己内酰胺环状低聚物(C2~C9)标准品
或对照品(4.2.6)于250mL容量瓶(4.3.2)中,C1~C9质量分别约为14mg、4mg、14mg、14mg、
14mg、14mg、14mg、8mg、4mg,用甲醇(4.2.3)溶解并定容,得到混合标准储备溶液,浓度按实际称量
的值计算。再逐级稀释2倍、4倍、8倍、16倍、32倍,配制得到混合标准工作溶液。混合标准工作溶液
在4℃~8℃下避光储存。
按4.4.1色谱条件用色谱仪(4.3.1)测定混合标准工作溶液,己内酰胺及其环状低聚物(C1~C9)的
色谱图和紫外光谱图见附录C的图C.1~图C.3。以C1~C9的峰面积为纵坐标、C1~C9对应组分浓
度为横坐标,分别绘制C1~C9的标准工作曲线,线性相关系数应不小于0.999,否则应重新绘制标准工
作曲线。
4.4.3 试样制备
用电子天平(4.3.4)称取试样50mg于25mL容量瓶(4.3.2),加入3mL六氟异丙醇(4.2.2),加塞
后再用封口膜(4.2.7)密封瓶口,置于恒温振荡水浴锅(4.3.5)中加热到约35℃使试样完全溶解(约
60min),冷却至近25℃,用甲醇(4.2.2)定容,室温下每间隔5min摇匀一次,20min后尽快取1mL溶
液用过滤器(4.3.3)过滤,待测。
4.4.4 试样测定
按4.4.3制备的过滤溶液按4.4.1的色谱条件进行色谱分析并获得色谱图,根据保留时间和紫外光
谱对己内酰胺及其环状低聚物(C1~C9)进行定性分析,根据C1~C9峰面积和4.4.2标准工作曲线计
算试样溶液中C1~C9的质量浓度ρi。
4.5 试验数据处理
根据质量浓度、试样质量及溶液体积,按公式(1)~公式(3)计算试样中C1~C9的百分含量Xi、
C1~C9的相对百分含量Si、C1~C9的总百分含量Oi。
Xi=ρ
i×V
m0 ×
100% (1)
Si= ρ
∑ρi
×100% (2)
Oi=∑Xi (3)
式中:
Xi---试样中C1~C9的百分含量;
ρi ---试样中C1~C9的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V ---试样溶液的体积,25mL;
m0---试样的质量,单位为毫克(mg);
Si---试样中C1~C9的相对百分含量;
Oi---试样中C1~C9的总百分含量。
计算结果以两次平行试验的平均值表示,保留三位小数。
4.6 重复性
在重复性条件下,两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%,超过的情况不超
过5%。
4.7 检出限
本试验方法中己内酰胺及其环状低聚物分析物组分的检出限见表3。
表3 己内酰胺及其环状低聚物分析物组分的检出限
分析物组分 C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9
检出限/(mg/kg) 1.7 5.4 2.9 2.2 2.1 2.8 2.6 2.5 2.5
4.8 定量限
本试验方法中己内酰胺及其环状低聚物分析物组分的定量限见表4。
表4 己内酰胺及其环状低聚物分析物组分的定量限
分析物组分 C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9
定量限/(mg/kg) 5.7 17.0 9.7 7.3 7.0 9.3 8.7 8.3 8.3
5 方法B---酸水解分光光度法
5.1 原理
聚己内酰胺纤维中低分子物在酸性介质中加热后水解成氨基己酸。然后在偏碱性条件下,以一定
的温度和时间与三硝基苯磺酸(TNBS)反应,呈黄色络合物,再进行酸化。用分光光度计测定其吸光
度,从工作曲线获得其质量,求得其含量。
5.2 反应式
5.3 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.3.1 水:GB/T 6682,三级。
5.3.2 盐酸溶液(18%):量500mL的盐酸(HCl),溶于500mL的水中。
5.3.3 盐酸溶液(3%):盐酸溶液(18%)(5.3.2)稀释6倍。
5.3.4 氢氧化钠溶液(40g/L):称量40g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL的水中。
5.3.5 碳酸氢钠溶液(40g/L):称量4g的碳酸氢钠(NaHCO3)溶于100mL的水中。
5.3.6 三硝基苯磺酸(0.1g/L):称量0.1000gTNBS(生化试剂),用适量的水溶解,移入100mL棕色
容量瓶中,用水稀释到刻度。
5.3.7 己内酰胺标准溶液(0.15g/L):称量0.15g的己内酰胺标准品(4.2.5),用适量的水溶解后,移入
1000mL的容量瓶中,用水稀释到刻度。
5.4 仪器设备
5.4.1 红外线快速干燥器:内置一个红外线灯泡,灯泡高度离操作台15cm。
5.4.2 电热恒温水浴槽:37℃~100℃,精度为 ±1℃。
5.4.3 紫外分光光度计,波长200nm~1000nm。
5.4.4 300mL直形冷凝管。
5.4.5 400mL球形冷凝管。
5.5 试验步骤
5.5.1 绘制己内酰胺标准溶液工作曲线
5.5.1.1 空白参比溶液
用水作为空白参比溶液。
5.5.1.2 标准比色溶液
5.5.1.2.1 吸取5mL己内酰胺标准溶液(5.3.7),于50mL圆底烧瓶内摇匀。
5.5.1.2.2 装上直形冷凝管,加热回流45min进行水解。水解完毕后用氢氧化钠中和至试液的pH为
8~9为止。
5.5.1.2.3 转入50mL容量瓶内,冷却至室温后,用水稀释至刻度后摇匀。
5.5.1.2.4 分别移取稀释液(5.5.1.2.3)0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL和1.5mL于10mL容量瓶
中,用水加至2mL,然后加入3mL碳酸氢钠溶液(5.3.5)。
5.5.1.2.5 加入1mL三硝基苯磺酸溶液(5.3.6),摇匀,放于70℃±1℃的恒温水浴槽内,保温15min
后取出,等待显色。
5.5.1.2.6 加入1.5mL盐酸溶液(5.3.3)立刻用手振荡片刻,使气泡逸出,冷却至室温,用水稀释至刻度
摇匀。
5.5.1.3 吸光度的测定
调节分光光度计的波长至350nm处,用空白参比溶液调整吸光度为0,然后分别测定标准比色溶
液(5.5.1.2)的吸光度。
5.5.1.4 工作曲线的绘制
以标准比色溶液(5.5.1.2)中所含己内酰胺的质量为横坐标,以相应测得的吸光度为纵坐标绘制工
作曲线。
5.5.2 样品的测试
5.5.2.1 样品的制备
从实验室样品中取出试样,放在红外线干燥器内干燥10min,取出后放于干燥器内冷却至室温。
称取2g试样,精确到0.1mg。置于500mL的圆底烧瓶,加入100mL水,装上球形冷凝管,加热回流
1h。回流完毕后,将溶液通过短型漏斗移入250mL的容量瓶,用适量的水反复洗涤瓶内试样,将洗液
全部并入量瓶,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀后用于低分子含量的测定。
5.5.2.2 水解和中和
5.5.2.2.1 用单标移液管移取5mL试液(5.5.2.1)、5mL盐酸溶液(5.3.2),于50mL圆底烧瓶内
摇匀。
5.5.2.2.2 按5.5.1.2.2和5.5.1.2.3的规定水解和中和。
5.5.2.3 显色和酸化
5.5.2.3.1 用单标移液管移取2mL试液(5.5.2.2.2)及3mL碳酸氢钠溶液(5.3.5)于10mL容量瓶
中,摇匀。同时用水代替试液做空白试验。
5.5.2.3.2 按5.5.1.2.5等待显色,按5.5.1.2.6的规定稀释。
5.5.2.4 测定吸光度
调节分光光度计的波长至350nm,用空白溶液调整吸光度为0,测定试液(5.5.2.3.2)的吸光度,并
记录。
5.5.3 试验数据处理
低分子物的含量按公式(4)计算。
x=
250×
50×2×1000
×100% (4)
式中:
x---低分子物的含量(质量分数);
w---由标准溶液工作曲线查得的试样中低聚物的质量,单位为毫克(mg);
m---试样质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行试验的平均值表示,试验的平行误差不超过0.15%,保留两位小数。
6 方法C---氧化还原滴定法
6.1 原理
将聚己内酰胺切片或纤维溶于硫酸中,经水稀释后高分子化合物析出沉淀,其低分子物部分溶解于
水。低分子物用重铬酸钾氧化,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵进行还原,多余的硫酸亚铁铵用高锰酸钾
进行氧化返滴定。根据试液消耗高锰酸钾的体积,计算得到低分子物的含量。
6.2 反应式
2HN(CH2)5CO +10K2Cr2O7 +41H2SO4 = (NH4)2SO4 +10K2SO4 +10Cr2 (SO4)3 +
12CO2+48H2O
K2Cr2O7(余量)+6Fe(NH4)2(SO4)2+7H2SO4=K2SO4+3Fe2(SO4)3+6(NH4)2SO4+
Cr2(SO4)3+7H2O
2MnSO4+8H2O
6.3 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
6.3.1 水:GB/T 6682,三级。
6.3.2 硫酸(H2SO4):浓度(质量分数)98%,温度20℃时,密度为1.84g/L。
6.3.3 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L],每两个月标定一次。
6.3.4 重铬酸钾溶液(8.8g/L):称取8.8g重铬酸钾(K2Cr2O7),溶于1000mL的水中。
6.3.5 硫酸亚铁铵溶液(70g/L):称取7g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于适量的水
中,加10mL硫酸,稀释至100mL。
6.4 仪器设备
6.4.1 红外线快速干燥器:内置一个红外线灯泡,灯泡高度离操作台15cm。
6.4.2 粉碎机:使粉碎的样品大部分能够通过规定的分子筛。
6.4.3 分子筛:孔径0.5μm~0.7μm。
6.5 试验步骤
6.5.1 试样的制备
6.5.1.1 从实验室样品中取出试样,用粉碎机粉碎,筛去颗粒较大的粒子,然后置于红外线干燥器内干
燥10min,取出后放于干燥器内,冷却至室温。
6.5.1.2 准确称取1g试样,精确到0.1mg,置于250mL的烧杯中,加入5mL硫酸搅拌,直至试样全
部溶解。然后在烧杯中加入100mL的水,静止约5min,使高分子化合物析出。
6.5.2 萃取
将高分子化合物从烧杯壁上轻轻刮下,将含有低分子物的残液通过1号砂芯漏斗滤入500mL的
容量瓶中,用少量的水,反复洗涤烧杯中的高分子化合物,洗液一并滤入容量瓶内。在烧杯内再放少量
水后置于电炉上加热至沸,拿下再洗涤后,滤入容量瓶内,冷却后用水稀释至刻度,摇匀。在短形三角漏
斗中铺上两层定量滤纸,将容量瓶内的试液小心滤入100mL容量瓶中待测。
6.5.3 氧化-还原
6.5.3.1 在250mL的三角烧杯中放入数粒玻璃珠,用吸管加入10mL重铬酸钾溶液(6.3.4)和20mL
待测试液(6.5.2),加入8mL硫酸,插入温度计,加温至178℃~180℃,立刻离开热源,再冷却至100℃
以下。同时用20mL水代替试样做空白试验。
6.5.3.2 加入80mL的水,用滴定管准确加入硫酸亚铁铵溶液(6.3.5)18mL,再用高锰酸钾标准滴定溶
液(6.3.3)滴定至试液从绿色变为微紫色,记录试液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的毫升数。
6.6 试验数据处理
低分子物的含量 按公式(5)计算,数值以%表示。
X=
(V1-V0)×c×M
m×
500
×100% (5)
式中:
X ---低分子物的含量(质量分数);
V1 ---试样溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ---空白溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---己内酰胺 130
[ ]{ }摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔 (g/mmol)(M =
0.00377);
m ---试样质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行试验的平均值表示,试验的平行误差不超过0.15%,保留两位小数。
7 试验报告
试验报告至少应给出下述内容:
a) 识别测试样品的所有必要信息;
b) 所使用的标准名称和编号;
c) 所使用的方法;
d) 试验结果;
e) 试验步骤与本文件任何不一致的部分;
f) 观察到的异常现象;
g) 试验日期;
h) 其他需要说明的信息。
附 录 A
(资料性)
己内酰胺及其环状低聚物资料信息
己内酰胺及其环状低聚物的名称、代号、分子式和相对分子质量见表A.1。
表A.1 己内酰胺及其环状低聚物的名称、代号、分子式和相对分子质量
名称 代号 分子式 相对分子质量
己内酰胺 C1 C6H11NO 113.0840
己内酰胺环状二聚体 C2 (C6H11NO)2 226.1681
己内酰胺环状三聚体 C3 (C6H11NO)3 339.2522
己内酰胺环状四聚体 C4 (C6H11NO)4 452.3362
己内酰胺环状五聚体 C5 (C6H11NO)5 565.4203
己内酰胺环状六聚体 C6 (C6H11NO)6 678.5044
己内酰胺环状七聚体 C7 (C6H11NO)7 791.5884
己内酰胺环状八聚体 C8 (C6H11NO)8 904.6725
己内酰胺环状九聚体 C9 (C6H11NO)9 1017.7565
注:表中相对分子质量由组成分子中所有原子天然丰度最高的同位素质量加和计算而得。
附 录 B
(资料性)
己内酰胺环状低聚物对照品的制备
B.1 原理
用六氟异丙醇溶剂溶解PA6样品,再用甲醇沉淀剂使样品溶液中的大分子沉淀析出,用抽滤装置
将固液分离,得到的滤液进行旋转蒸发、冷冻干燥得到己内酰胺及低聚物的混合组分,然后利用制备液
相色谱对各组分进行分离提纯、旋蒸浓缩、冷冻干燥,得到各己内酰胺环状低聚物对照品。
B.2 试剂或材料
B.2.1 六氟异丙醇:CAS号920-66-1,纯度≥99.5%。
B.2.2 甲醇:CAS号67-56-1,色谱纯。
B.2.3 乙腈:CAS号75-05-8,色谱纯。
B.2.4 水:GB/T 6682,一级。
B.2.5 PA6切片。
B.3 仪器设备
B.3.1 制备液相色谱仪:配二极管阵列检测器或紫外检测器。
B.3.2 具塞三角烧瓶:250mL。
B.3.3 恒温振荡水浴锅:控温精度±2℃。
B.3.4 旋转蒸发仪。
B.3.5 冷冻干燥机。
B.3.6 磁力搅拌器。
B.3.7 电子天平:分度值0.1mg。
B.3.8 聚四氟乙烯微孔滤膜:疏水型,孔径≤0.45μm。
B.3.9 真空抽滤装置:过滤杯与砂芯过滤器之间加微孔滤膜(B.3.8)。
B.3.10 聚四氟乙烯针式过滤器:疏水型,孔径≤0.22μm。
B.3.11 高分辨质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
B.4 己内酰胺环状低聚物的制备
B.4.1 环状低聚物混合组分的提取
称取适量的PA6切片样品于三角烧瓶(B.3.2)中,样品质量以10mL/g的比例加入六氟异丙醇
(B.2.1),加塞后用封口膜密封瓶口,置于恒温振荡水浴锅(B.3.3)中加热到约35℃溶解样品,待样品完
全溶解后冷却至近25℃,加入六氟异丙醇体积1.5倍的甲醇(B.2.2),在磁力搅拌器(B.3.6)上搅拌
30min,使溶液中的大分子析出,用抽滤装置(B.3.9)将固液分离,滤液进行旋蒸浓缩、冷冻干燥得到低
聚物混合组分。
B.4.2 环状低聚物各组分的分离
取适量低聚物混合组分样品用甲醇(B.2.2)溶解,配制成约10mg/mL的溶液,经聚四氟乙烯微孔
滤膜(B.3.8)过滤后,用制备液相色谱仪(B.3.1)分离收集环状低聚物各组分馏分。将收集到的环状低聚
物各组分溶液用旋转蒸发仪(B.3.4)旋蒸浓缩、冷冻干燥机(B.3.5)冷冻干燥,得到己内酰胺环状低聚物
(C2~C9)各组分样品。
制备液相色谱参考条件:
---制备柱:C18柱,150mm×19mm(内径)×5μm,或相当者;
---柱温:30℃;
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