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| 标准编号 | GB/T 6730.6-2016 (GB/T6730.6-2016) | | 中文名称 | 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法 | | 英文名称 | Iron ores - Determination of metallic iron content - Ferric chloride-sodium acetate titrimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 10,142 | | 发布日期 | 2016-10-13 | | 实施日期 | 2017-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6730.6-1986 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6730.6-2016: 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
GB/T 6730.6-2016 英文名称: Iron ores -- Determination of metallic iron content -- Ferric chloride-sodium acetate titrimetric method
1 范围
GB/T 6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围(质量分数):
0.150%~3.00%。
2 规范性引用文件
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GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 原理
试样首先经磁选法分离非磁性物质,在电磁搅拌条件下,用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液(pH为2.2~
2.4)选择性溶解金属铁,过滤分离后,滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,其他还原态物质及高价锰等
氧化态物质,对本法存在干扰。根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算金属铁的含量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.1 无水乙醇。
4.2 硫磷混酸,2+3+5。
将300mL磷酸(ρ=1.70g/mL)在搅拌下注入500mL水中,再缓慢加入200mL硫酸(ρ=1.84g/mL),
混匀。
4.3 三氯化铁溶液,30g/L。
称取30g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于1000mL水中,混匀(如溶液混浊,应过滤后使用)。
4.4 三氯化铁-乙酸钠溶液,pH为2.2~2.4。
取100mL三氯化铁溶液(见4.3)加入3g乙酸钠(NaAc·3H2O),混匀,用pH计测定其pH值,
如pH值不合要求,再加入三氯化铁溶液(见4.3)或乙酸钠(NaAc·3H2O)予以调整,现配现用。
4.5 重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.02000mol/L。
称取0.9806g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000mL容量瓶,用
水稀释至刻度,混匀。
4.6 硫酸亚铁铵溶液,约0.01mol/L。
称取7.88g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于硫酸(5+95)中,移入2000mL容量瓶
中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
4.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2g/L。
称取0.1g二苯胺磺酸钠,溶于50mL水中,加2滴~3滴浓硫酸(ρ=1.84g/mL),待溶液澄清后
使用。
4.8 酸洗石棉,取10g酸洗石棉预先于900℃灼烧2h以上,待用。
5 仪器
分析中,仅用通常实验室仪器,所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T 12805、
GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
5.1 玻璃培养皿,直径9cm~12cm。
5.2 铁氧体磁铁,磁场强度1000Oe。
5.3 无磁性金属铁芯搅拌子。
5.4 可调速磁力搅拌器。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
分析用实验室试样应按GB/T 10322.1进行取样和制备,粒度应小于100μm。如试样中化合水或
易氧化物含量较高时,其粒度应小于160μm。
注:化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
6.2 试样的制备
6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石,按GB/T 6730.3的规定制备空气平衡试样:
a) 含金属铁的加工矿;
b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿;
c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。
6.2.2 除6.2......
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