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| 标准编号 | GB/T 6909-2018 (GB/T6909-2018) | | 中文名称 | 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 | | 英文名称 | Analysis of water used in boiler and cooling system - Determination of hardness | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G76 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 10,144 | | 发布日期 | 2018-06-07 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6909-2018: 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定
GB/T 6909-2018 英文名称: Analysis of water used in boiler and cooling system -- Determination of hardness
ICS 71.040.40
G76
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6909-2008
1 范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中硬度的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的铬黑T法测定范围为0.01mmol/L~
5mmol/L,超过5mmol/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;酸性铬蓝 K 法测定范围为
1μmol/L~100μmol/L;电位滴定法测定范围为0.25mmol/L~10mmol/L(均以Ca2+、Mg2+为基本
单元)。本标准也适用于天然水、冷却水、软化水及锅炉给水硬度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 通则
本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂。所用水应符合GB/T 6682的规定,其中常量
硬度测定时应符合二级水的规定;微量硬度测定时应符合一级水的规定。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4 容量法
4.1 铬黑T法
4.1.1 方法提要
在pH约为10的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴
定至纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,计算出硬度值。
对于硬度小于1mmol/L的水样,为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时,对测定存在干扰,可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙
醇胺联合掩蔽消除干扰。
4.1.2 试剂或材料
4.1.2.1 盐酸溶液:1+1。
4.1.2.2 氢氧化钠溶液:50g/L。
4.1.2.3 三乙醇胺溶液:1+4。
4.1.2.4 L-半胱胺酸盐酸盐溶液:10g/L。
4.1.2.5 氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵溶于500mL水中,加入350mL浓氨水,加入1g
EDTA二钠镁盐(当仅测定硬度大于1mmol/L水样时,可不加入EDTA二钠镁盐),并用水稀释至
1L。配制后的缓冲溶液应按附录A进行调整,使加入的EDTA和Mg2+物质的量恰好相等。贮于塑料瓶中。
4.1.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Ⅰ:c(EDTA)约0.05mol/L。
4.1.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Ⅱ:c(EDTA)0.005mol/L,由乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶
液Ⅰ准确稀释10倍。该溶液现用现配。
4.1.2.8 铬黑T指示液:5g/L。
4.1.3 试验步骤
4.1.3.1 用移液管量取100mL水样,置于250mL锥形瓶中。如果水样混浊,取样前应采用中速定量
滤纸过滤。水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的
铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.01mg/L、锰大于0.1mg/L时对测定有干扰,可在加指示剂
前用2mLL-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
4.1.3.2 加5mL氨-氯化铵缓冲溶液,加两至三滴铬黑T指示剂。
注:对于碳酸盐硬度很高的水样,需在加入缓冲溶液前预先稀释或预先加入所需EDTA标准溶液量的80%~90%
(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸盐析出,终点拖长。
4.1.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Ⅰ进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液
由红色突变为纯蓝色即为终点。水样硬度小于1mmol/L时,应采用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
Ⅱ,或采用微量滴定管(器)。
4.1.3.4 同时做空白试验。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。硬度大于1mmol/L时,两次平行测定结果的绝对差值
不大于0.05mmol/L;硬度小于或等于1mmol/L时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005mmol/L。
4.2 酸性铬蓝K法
4.2.1 方法提要
在pH约为10的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶
液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,计算出硬度值。
当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时,对测定存在干扰,可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙
醇胺联合掩蔽消除干扰。
4.2.2 试剂或材料
4.2.2.1 水:GB/T 6682,一级。
4.2.2.2 硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O),加10g氢氧化钠,溶于水并稀释至1L。
贮于塑料瓶中。
4.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.005mol/L。同4.1.2.7。
4.2.2.4 酸性铬蓝K指示液:5g/L。称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟胺,在
研钵中研匀,加10mL硼砂缓冲溶液,溶解于40mL水中,用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶中
备用。保存时间为一个月。
4.2.2.5 其他试剂同4.1.2。
4.2.3 试验步骤
4.2.3.1 用移液管量取100mL水样于250mL锥形瓶中。水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液
或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.01mg/L、锰
大于0.1mg/L时对测定有干扰,可在加指示剂前用2mLL-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶
液进行联合掩蔽消除干扰。
4.2.3.2 加1mL硼砂缓冲溶液,两至三滴酸性铬蓝K指示液。
4.2.3.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由
红色突变为蓝色即为终点。水样硬度小于25μmol/L时应采用微量滴定管(器)。
4.2.3.4 同时做空白试验。
5 电位滴定法
5.1 方法提要
采用自动电位滴定仪和钙电极测量,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙、镁离子,
当滴定至出现完整的突跃曲线后,仪器自动识别化学计量点(即突跃点),并根据突跃点所消耗的标准滴
定溶液体积来计算硬度。
当水样中的铜、锰含量达到一定浓度时,对测定存在干扰,可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联
合掩蔽消除干扰。
5.2 试剂或材料
5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。水样硬度小于1mmol/L时,采用
c(EDTA)0.005mol/L的标准滴定溶液。
5.2.2 其他试剂同4.1.2。
5.3 仪器设备
5.3.1 自动电位滴定仪。
5.3.2 钙离子电极。
5.4 试验步骤
5.4.1 取适量水样于测量杯中。如果水样混浊,取样前应采用中速定量滤纸过滤,加入5mL氨-氯化
铵缓冲溶液。水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中
的铜和锰大于0.2mg/L时对测定有干扰,可在测定前用2mLL-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇
胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
5.4.2 将测量杯置于滴定台上,插入钙离子电极,开启仪器和搅拌器,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶
液滴定,当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。
同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值
应满足表1要求。
附 录 A
(规范性附录)
氨-氯化铵缓冲溶液的调整
A.1 方法提要
采用铬黑T作指示剂,为提高终点指示的灵敏度,需在缓冲溶液中加入一定量的乙二胺四乙酸
(EDTA)二钠镁盐。为避免EDTA与镁离子不等量,以及配制所用氨水中含硬度物质,需对配制后的
氨-氯化铵缓冲溶液进行调整,以免缓冲溶液中存在硬度或EDTA过量,对测定结果带来误差。
A.2 试剂或材料
A.2.1 镁标准溶液:0.010mol/L。称取0.6159g七水硫酸镁(优级纯)用水溶解后转移至250mL容
量瓶中,稀释至刻度,摇匀;或者用市售镁(Mg2+)标准溶液准确稀释。
A.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.01mol/L。
A.2.3 其他试剂:同4.1.2。
A.3 试验步骤
A.3.1 用移液管量取10.00mL已配制的氨-氯化铵缓冲溶液于锥形瓶中,加90mL水,再加两至三滴
铬黑T指示液。
A.3.2 加入指示液后,若溶液显红色,......
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