搜索结果: GB 9697-2008, GB9697-2008
| 标准编号 | GB 9697-2008 (GB9697-2008) | | 中文名称 | 蜂王浆 | | 英文名称 | royal jelly | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B47 | | 国际标准分类 | 65.140 | | 字数估计 | 11,197 | | 发布日期 | 2008-06-27 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9697-2002 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 5009.4-2003; GB 7718 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了蜂王浆的定义、等级、品质、试验方法、包装、标志、贮存、运输要求。本标准适用于蜂王浆的生产和贸易。 | GB 9697-2008: 蜂王浆
GB 9697-2008 英文名称: royal jelly
中华人民共和国国家标准
GB ９６９７-２００８
代替GB/T ９６９７-２００２
蜂 王 浆
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第４章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准代替GB/T ９６９７-２００２《蜂王浆》。
本标准与GB/T ９６９７-２００２相比主要变化如下：
---由推荐性标准改为条文强制性标准；
---增加了术语和定义；
---修改了蜂王浆的定义；
---调整了蛋白质含量的界限值。
本标准的附录Ａ是规范性附录。
本标准由中华全国供销合作总社提出并归口。
本标准起草单位：南京老山药业股份有限公司、中华全国供销合作总社蜜蜂产品标准化技术委员会
秘书处、中国蜂产品协会蜂王浆专业委员会。
本标准主要起草人：李子健、管春华、李晓栋、陈明虎、杨寒冰。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ９６９７-２００２。
蜂 王 浆
１ 范围
本标准规定了蜂王浆的定义、等级、品质、试验方法、包装、标志、贮存、运输要求。
本标准适用于蜂王浆的生产和贸易。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T ５００９．４-２００３ 食品中灰分的测定
GB ７７１８ 预包装食品标签通则
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
４ 要求
４．１ 感官要求
４．１．１ 色泽
无论是粘浆状态还是冰冻状态，都应是乳白色、淡黄色或浅橙色，有光泽。冰冻状态时还有冰晶的
光泽。
４．１．２ 气味
粘浆状态时，应有类似花蜜或花粉的香味和辛香味。气味纯正，不得有发酵、酸败气味。
４．１．３ 滋味和口感
粘浆状态时，有明显的酸、涩、辛辣和甜味感，上腭和咽喉有刺激感。咽下或吐出后，咽喉刺激感仍
会存留一些时间。冰冻状态时，初品尝有颗粒感，逐渐消失，并出现与粘浆状态同样的口感。
４．１．４ 状态
常温下或解冻后呈粘浆状，具有流动性。不应有气泡和杂质（如蜡屑等）。
４．２ 等级
根据理化品质，蜂王浆分为优等品和合格品两个等级。
４．３ 理化要求
产品等级和理化要求见表１。
４．４ 安全卫生要求
应符合国家法律、法规和政府规章要求，符合国家有关标准规定的安全卫生要求。
４．５ 真实性要求
不得添加或取出任何成分。
５ 试验方法
如无特别说明，各方法所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。
５．１ 样品制备
采用不锈钢棒、管或勺作为取样器。将样品装入样品瓶内，充分搅拌使混合均匀，作为待测样品。
每件样品应不少于２０ｇ。
取样后应立即试验。如不能及时试验，应在-１８℃冰箱中冰冻保存。
５．２ 水分
５．２．１ 仪器
ａ） 减压干燥箱；
ｂ） 称量瓶：高２５ｍｍ，直径３５ｍｍ；
ｃ） 分析天平：感量０．０００１ｇ。
５．２．２ 试验步骤
取蜂王浆试样约０．５ｇ，置于已干燥至恒量的称量瓶中，精密称定，摊平，放入减压干燥箱，在温度
７５℃，压力-０．０９５ＭＰａ～-０．１０ＭＰａ（-７３０ｍｍＨｇ～-７６０ｍｍＨｇ）下干燥４ｈ后取出称量瓶，置干
燥器中，冷却３０ｍｉｎ后称量，反复干燥直至前后两次质量差不超过２ｍｇ，为恒量。
５．２．３ 计算
蜂王浆中水分含量按式（１）计算：
５．２．４ 平行试验相对偏差
平行试验相对偏差不得超过０．８％。
５．３ １０-羟基-２-癸烯酸
５．３．１ 试剂
本试验所用水为重蒸馏水。
ａ） 甲醇：紫外光谱纯或在检测波长处透光率大于３０％的分析纯。
ｂ） 无水乙醇：优级纯。
ｃ） 内标物：对羟基苯甲酸甲酯，含量９９．０％。
ｄ） １０-ＨＤＡ标准品：９９．０％以上。使用前应在放有浓硫酸的减压干燥器内减压干燥２４ｈ。
ｅ） １０-ＨＤＡ标准溶液：取干燥后的１０-ＨＤＡ标准品约２５ｍｇ，精密称定，加无水乙醇溶解并移入
２５ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含１０-ＨＤＡ约１ｍｇ。
ｆ） 内标溶液：取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约６５０ｍｇ，精密称定，加无水乙醇溶解并移入
１０００ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含内标物约０．６５ｍｇ。
ｇ） 盐酸（犮＝０．０３ｍｏｌ／Ｌ）：量取０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸１００ｍＬ，加入２００ｍＬ重蒸馏水中。
ｈ） 流动相（ＣＨ３ＯＨ＋０．０３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋Ｈ２Ｏ）＝５５＋１０＋３５。
５．３．２ 仪器
ａ） 高效液相色谱仪：配置紫外检测器，记录仪或微处理机；
ｂ） 色谱柱：４．６ｍｍ×２５０ｍｍ不锈钢柱，填充无定形硅胶Ｃ１８键合相，５μｍ或１０μｍ；
ｃ） 超声波清洗仪；
ｄ） 旋涡混匀器；
ｅ） 分析天平：感量０．０００１ｇ。
５．３．３ 试验步骤
５．３．３．１ 试样处理
样品解冻至室温后用玻璃棒搅匀，取约０．５ｇ，置于已称定的５０ｍＬ容量瓶中，精密称定，加
０．０３ｍｏｌ／Ｌ盐酸１ｍＬ和水２ｍＬ，置旋涡混匀器上混合使试样溶解，加无水乙醇３０ｍＬ，边加入边轻轻
摇动，再精密加入内标溶液１０ｍＬ，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，立即置超声波浴中超声１５ｍｉｎ，或
置旋涡混匀器上振荡１５ｍｉｎ，取出，在３０００ｒ／ｍｉｎ下离心１０ｍｉｎ后测定。如不能及时测定，应放置在
冰箱中冷藏待测。
５．３．３．２ 色谱条件
测定波长：２１０ｎｍ；柱温度：３５℃；流动相流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。
５．３．３．３ 校正因子测定
精密吸取１０-ＨＤＡ标准溶液０．５，１，２，３，４，５ｍＬ至１０ｍＬ容量瓶中。精密加入内标溶液２ｍＬ，用
无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取此溶液２μＬ，注入色谱仪，用峰面积比值计算，应呈线性，求出校
正因子F。
５．３．３．４ 试样测定
吸取试样溶液４μＬ，注入色谱仪，按“内标法”定量。
５．３．４ 计算
蜂王浆中１０-羟基-２-癸烯酸含量按式（２）计算：
５．３．５ 平行试验相对偏差
平行试验相对偏差不得超过２．０％。
５．４ 蛋白质
５．４．１ 试剂
ａ） 浓硫酸（ω＝９５％～９８％）；
ｂ） 硫酸铜与硫酸钾混合试剂：称取硫酸铜１ｇ、硫酸钾１０ｇ，置研钵中混合均匀，研细备用；
ｃ） 混合指示剂：量取甲基红乙醇溶液（ρ＝１ｇ／Ｌ）２份，溴甲酚绿乙醇溶液（ρ＝２ｇ／Ｌ）３份，混匀；
ｄ） 硼酸吸收液（ρ＝２０ｇ／Ｌ）：称取硼酸２．０ｇ，置于１００ｍＬ具塞量筒中，加乙醇２０ｍＬ，并加蒸馏
水稀释至刻度，振摇使硼酸溶解，备用；
ｅ） 氢氧化钠溶液（ρ＝４００ｇ／Ｌ）：称取氢氧化钠４０ｇ，加蒸馏水稀释至１００ｍＬ；
ｆ） 稀硫酸：量取浓硫酸５．７ｍＬ，加蒸馏水稀释至１００ｍＬ；
ｇ） 盐酸标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：按GB/T ６０１配制和标定。使用前准确稀释１０倍。
５．４．２ 仪器
ａ） 凯氏定氮法消化装置、５０ｍＬ凯氏烧瓶（如使用远红外消解电炉则配用５０ｍＬ消解管加曲颈
漏斗）；
ｂ） １０ｍＬ酸式滴定管；
ｃ） 分析天平：感量０．０００１ｇ；
ｄ） 半微量法蒸馏装置（见附录Ａ）。
５．４．３ 试验步骤
５．４．３．１ 蒸馏装置的清洗
连接蒸馏装置，Ａ瓶中加适量蒸馏水与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数
粒，从Ｄ漏斗加蒸馏水约５０ｍＬ，关闭Ｇ夹，开放冷凝水，煮沸Ａ瓶中蒸馏水。当蒸气从冷凝管尖端冷
凝而出时，移去火源，关Ｈ夹，使Ｃ瓶中的蒸馏水反冲到Ｂ瓶中。开Ｇ夹，放出Ｂ瓶中的蒸馏水，关Ｂ
瓶及Ｇ夹。将冷凝管尖端浸入约５０ｍＬ蒸馏水中，使蒸馏水自冷凝管尖端反冲至Ｃ瓶，再冲至Ｂ瓶，如
上法放去蒸馏水。如此将仪器洗涤２次～３次。
５．４．３．２ 消化
取蜂王浆试样约１ｇ置已称定的滤纸上，精密称定后包好，放入凯氏烧瓶或消解管中。加入硫酸铜
与硫酸钾混合试剂２ｇ，再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸１０ｍＬ，充分混合，在瓶口放一小漏斗，使烧瓶成４５°斜
置，开始用较低温度缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下，等泡沸停止后，逐步加大电力，待消化溶液
沸腾，保持此状态但不使溶液溢出，待溶液成澄明的绿色后，继续加热３０ｍｉｎ，冷却后转移至１００ｍＬ容
量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
５．４．３．３ 蒸馏
量取２０ｇ／Ｌ硼酸溶液１０ｍＬ，置１００ｍＬ锥形瓶中，加混合指示剂５滴，将冷凝管尖端浸入液面下
以后，精密吸取上述消化溶液５ｍＬ，经由Ｄ漏斗移入反应管中，再加入４００ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液１０ｍＬ，
用少量蒸馏水洗Ｄ漏斗数次，关Ｇ夹，加数毫升蒸馏水于Ｄ漏斗中以封闭管路。加热Ａ瓶（瓶中的蒸
馏水应滴加稀硫酸保持酸性），进行水蒸气蒸馏，从硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏
１０ｍｉｎ后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗１ｍｉｎ，用少量蒸馏水淋洗尖端后，停止蒸馏。
５．４．３．４ 滴定
将吸收液用０．０１ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点。
５．４．４ 计算
蜂王浆中蛋白质含量按式（３）计算：
５．４．５ 平行试验的相对偏差
平行试验相对偏差不得超过３．０％。
５．５ 总糖
５．５．１ 试剂
ａ） 葡萄糖标准溶液：精密称取经９８℃～１００℃干燥至恒重的纯葡萄糖（比旋光度＋５２．５°～
＋５３°）１．０００ｇ，加蒸馏水溶解后加入盐酸５ｍＬ，并以蒸馏水稀释至１０００ｍＬ，此溶液每毫升
相当于１ｍｇ葡萄糖。
ｂ） 碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）１５ｇ及次甲基蓝０．０５ｇ，加蒸馏水溶解并稀
释至１０００ｍＬ，贮存于密塞瓶内。
ｃ） 碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠５０ｇ及氢氧化钠７５ｇ，加蒸馏水溶解，加入亚铁氰化钾
４ｇ，待其完全溶解后，用蒸馏水稀释至１０００ｍＬ，贮存于密塞聚乙烯塑料瓶内。
碱性酒石酸铜溶液的标定：精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各５ｍＬ，置于１５０ｍＬ锥形瓶
中，加蒸馏水１０ｍＬ，自滴定管加葡萄糖标准溶液约９ｍＬ，控制在２ｍｉｎ内加热至沸，趁沸以每２ｓ
一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的
总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每１０ｍＬ（甲液、乙液各５ｍＬ）碱性酒石酸铜溶液相
当于葡萄糖的质量（ｍｇ）。
ｄ） 乙酸锌溶液（ρ＝２１９ｇ／Ｌ）：称取乙酸锌２１．９ｇ，加冰乙酸３ｍＬ，加蒸馏水溶解并稀释至
１００ｍＬ。
ｅ） 亚铁氰化钾溶液（ρ＝１０６ｇ／Ｌ）。
ｆ） 浓盐酸（ω＝３６％～３８％）。
ｇ） 盐酸（犮＝６ｍｏｌ／Ｌ）：量取盐酸５０ｍＬ，加蒸馏水稀释至１００ｍＬ。
ｈ） 氢氧化钠溶液（ρ＝２００ｇ／Ｌ）。
ｉ） 甲基红指示液（ρ＝１ｇ／Ｌ，乙醇溶液）。
５．５．２ 仪器
ａ） 电热恒温水浴锅：温度波动±１℃；
ｂ） 分析天平，感量０．０００１ｇ，或电子天平，感量０．００１ｇ。
５．５．３ 试验步骤
５．５．３．１ 试样处理
精密称取蜂王浆试样约４ｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，加蒸馏水５０ｍＬ，振摇......
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