搜索结果: GBZT316.3-2018
| 标准编号 | GBZ/T 316.3-2018 (GBZ/T316.3-2018) | | 中文名称 | 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法 | | 英文名称 | Determination of lead in blood -- Part 3: Atomic fluorescence spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,679 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 316.3-2018: 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 316.3-2018 英文名称: Determination of lead in blood -- Part 3: Atomic fluorescence spectrometry method
1 范围
GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
3 原理
血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3 nm波长
下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。
4 仪器
4.1 容量瓶，10mL。
4.2 具塞聚乙烯离心管，5mL。
4.3 高速离心机，转速大于 10000r/min。
4.4 旋涡混合器。
4.5 微量移液器，量程分别为 20µL～200µL、0.5mL～5.0 mL。
4.6 原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。
5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42g/mL,优级纯。
5.3 硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V）。取 3.5mL硝酸用水稀释至 100mL。
5.4 氢氧化钠溶液，30g/L。
5.5 还原剂溶液：称取 10g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入 20g铁氰化钾（分析纯）和 10g硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至 1000mL。
5.6 铅单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存
依据 GBZ/T 295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
样品在-20℃下可保存半年。
7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件
7.2 标准系列的配制
用硝酸溶液稀释铅标准液配制成 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L铅标准系列，分别装于 7只容量瓶中，编号为 1~7号。
7.3 样品及样品空白的处理
将冷冻血样取出，恢复到室温。充分摇匀，取出 0.10mL，置于装有 2.90mL硝酸溶液的具塞离心管
中，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器充分混匀 5min，以 10000r/min离心 10min，取上清液供测定。
样品空白处理：用采血针抽取 2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。
7.4 标准系列、样品及样品空白的测定
参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进样体积为 0.8mL，分别测定标准系列，每个浓
度重复测定 3 次，第 2~7 号的荧光强度均值减去第 1 号的荧光强度均值后，以荧光强度均值对铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方
程计算铅的浓度（µg/L）。
8 计算
按式（1）计算血中铅的浓度：
9 说明
9.1 本方法的检出限为 6.7μg/L，定量下限为 20μg/L(按取 0.1mL血样、30倍稀释计)；测定范围为
20µg/L～900µg/L；相对标准偏差范围为 2.72％～7.01％（n=6）；血样加标回收率范围为 95.3%～106.0%。
9.2 在还原剂中加入铁氰化钾，可促进铅的氢化物生成；配好的还原剂 4℃下可稳定保存 1周。
9.3 硝酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应影响较大，同一批样品要严格保持一致。
9.4 若样品中铅浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以相应的稀释倍数。
9.5 本法应严格控制进样量，......
|