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GBZ/T 318.2-2018	英文版	139	GBZ/T 318.2-2018	[PDF]天数 <=3	血中三甲基氯化锡的测定第2部分：气相色谱-质谱法	GBZ/T 318.2-2018	有效

基本信息
标准编号	GBZ/T 318.2-2018 (GBZ/T318.2-2018)
中文名称	血中三甲基氯化锡的测定第2部分：气相色谱-质谱法
英文名称	Determination of trimethyltin chloride (TMT) in blood -- Part 2: Gas chromatographic-mass method
行业	国家标准 (推荐)
中标分类	C60
字数估计	7,764
发布日期	2018-08-16
实施日期	2019-01-01
标准依据	国卫通(2018)14号
发布机构	国家卫生和计划生育委员会

GBZ/T 318.2-2018: 血中三甲基氯化锡的测定第2部分：气相色谱-质谱法 GBZ/T 318.2-2018 英文名称: Determination of trimethyltin chloride (TMT) in blood -- Part 2: Gas chromatographic-mass method 1 范围 GBZ/T 318的本部分规定了测定血中三甲基氯化锡气相色谱-质谱法。本标准适用于职业接触人员血中三甲基氯化锡的测定。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法总则 3 原理血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡，经正己烷萃取，气相色谱-质谱检测，以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性，用特征离子 165m/z 的离子丰度值（峰面积）定量。 4 仪器 4.1 肝素钠抗凝采血管，5mL。 4.2 离心机，0 r/min ～3000r/min。 4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。 4.4 具塞玻璃管：15mL，配有聚四氟乙烯密封盖。 4.5 旋涡振荡器。 4.6 气相色谱-质谱仪。仪器操作参考条件： a) 色谱条件： --色谱柱： 60 m×0.32 mm×1.0μm二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5MS）； --柱温：初温50 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持1.0min； --汽化室温度：250 ℃； --柱流量：2.0 mL/min； --分流比：5: 1。 b) 质谱条件： --离子源：电子轰击离子源（EI）； --离子化能量：70eV； --离子源温度：230 ℃； --接口温度：260℃； --扫描模式：选择离子扫描模式，选择165 m/z为定量离子，151m/z、165m/z、179m/z和194 m/z为鉴定离子； --溶剂延迟时间：4.0min。 5 试剂 5.1 实验用水为去离子水。 5.2 三甲基氯化锡，优级纯（＞99.8%）。 5.3 四乙基硼酸钠，优级纯。 5.4 四氢呋喃，分析纯。 5.5 乙酸钠，分析纯。 5.6 冰醋酸，分析纯。 5.7 正己烷，色谱纯。 5.8 乙腈，色谱纯。 5.9 衍生剂：称取 0.1 g四乙基硼酸钠，加入 10mL四氢呋喃溶解，配成 1％四乙基硼酸钠-四氢呋喃溶液，该溶液置于 4℃冰箱中避光保存，可稳定 1个月。 5.10 缓冲液（pH 4.0±0.2）：在 120mL水中加入 0.6g乙酸钠，再加 1.4 mL的冰醋酸。 5.11 标准溶液：于 10mL 容量瓶中，加入少量水，准确称量后，加入一定量的三甲基氯化锡，再准确称量，加水至刻度；由 2次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液（浓度约为 5mg/mL），此液在 4℃冰箱内可储存 6个月。临用前，用水稀释成 50.0µg/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 6 样品采集、运输和保存用肝素钠抗凝采血管采集接触三甲基氯化锡工人的血样5mL，于室温或冷藏运输，尽快置于4℃冰箱中存放，样品可保存15d。 7 分析步骤 7.1 样品处理：将血样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。准确吸取 1.0mL血样于 15mL 具塞玻璃管中，加入 2.0mL缓冲液，摇匀后加入 7.0mL乙腈，密封后振荡 1min以充分沉淀蛋白，再以3000r/min离心 1min，将上层清液全部转移至另一 15mL具塞玻璃管中，加入少量乙腈洗涤沉淀，合并洗涤液于 15mL具塞玻璃管中，加入 0.2mL衍生剂，混合后，准确加入 1.0mL正己烷，密封后振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0µL分析。若样品中三甲基氯化锡浓度超过测定范围，可用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.2 试剂空白处理：用 1.0mL水代替血样，按样品同样处理，做试剂空白。 7.3 标准系列溶液的配制与测定：在 15mL具塞玻璃管中加入 1.0mL水，再加入标准溶液，配制成含量为 0.0g～2.5g的三甲基氯化锡标准系列溶液，每个标准系列溶液中再加入 2.0mL缓冲液，摇匀后加入 7.0mL乙腈和 0.2mL 衍生剂，混合后准确加入 1.0mL正己烷，密封后振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相1.0µL分析。参照仪器操作条件，将气相色谱-质谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0µL的正己烷萃取液，测定各标准系列溶液。以测得的 165m/z特征离子的离子丰度值（峰面积）对相应的三甲基氯化锡含量(g)绘制标准曲线或计算回归方程。 7.4 样品测定：用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和试剂空白的 165m/z的离子丰度值（峰面积），由标准曲线或回归方程得三甲基氯化锡的含量(g)。 8 计算按式（1）计算血中三甲基氯化锡的浓度。 9 说明 9.1 本法的检出限为 0.003g，定量下限为 0.015g，最低检出浓度为 3.0g/L(以取血样 1.0mL计)，最低定量浓度为15.0g/L(以取血样1.0mL......

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