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| 标准编号 | HG/T 3696.3-2011 (HG/T3696.3-2011) | | 中文名称 | 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 | | 英文名称 | Inorganic chemicals for industrical use. Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis. Part 3: Preparations of reagent solutions | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.060.01; 71.060.99 | | 字数估计 | 19,111 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 旧标准 (被替代) | HG/T 3696.3-2002 | | 引用标准 | GB/T 6682-2008; GB/T 9733 | | 采用标准 | ASTM E200-2008, NEQ | | 起草单位 | 中海油天津化工研究设计院 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号;行业标准备案公告2012年第2号(总第146号) | | 范围 | 本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。 | HG/T 3696.3-2011: 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
HG/T 3696.3-2011 英文名称: Inorganic chemicals for industrical use.Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis.Part 3: Preparations of reagent solutions
中华人民共和国化工行业标准
代替 HG/T 3696.3-2002
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示 液的配制。
本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 9733化学试剂洗基化合物测定通用方法
3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。
4 一般规定
4.1本部分所用水，在没有注明其他要求时，均指GB/T 6682-2008中规定的三级水。
4.2 本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
4.3如果浓度以单位质量和体积表示,则浓度表示为克每升（g/L）。
4.4 当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。
4.5除另有说明外，本部分中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。
4.6 本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95 %乙醇。
5制备方法
5.1制剂
5.1.1无二氧化碳的水
将水注入烧瓶中，煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。使用期为一周。
5.1.2无氧的水
将水注入烧瓶中，煮沸1 h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有100 g/L焦性没食子酸 碱性溶液的洗瓶连接，冷却。使用期为两天。
5.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径3 cm、长50 cm的交换柱中，将水以3 mL/min〜5 mL/min的流速通过交换柱。使用期为一周。
5.1.4无氨的氧氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30 min,用装有（1 + 4）硫酸溶液的安全漏斗（环颈双 球）的胶塞塞紧（见图1）,冷却，用无氨的水稀释至原体积。
5.1.5无碳酸盐的氨水
取500 mL氨水，注入1 000 mL圆底烧瓶中，加入预先消化的10.0 g生石灰所制的石灰浆，混匀, 将烧瓶与冷凝器连接（见图2）,放置18h〜20h。将钠石灰管（2）摘下,再将氨气出口（3）用橡皮管与另 一装有约200 mL无二氧化碳的水的烧瓶进口（5）连接，外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水 浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右。
5.1.6饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温15 °C〜25 °C下通入水中，至饱和为止。使用前制备。
5.1.7饱和硫化氢水
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。使用前配制。
5.1.8王水
将1体积的硝酸缓缓注入3体积的盐酸中，混匀，使用时配制。
5.1.9无談基的甲醇
量取2 000 mL甲醇，注入3 000 mL蒸馏瓶中，加10.0 g 2,4-二硝基苯肼和0.5 mL盐酸，在水浴上 回流2 h,加热蒸馏，弃去最初的50 mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的 无羟基的甲醇，按GB/T 9733的规定测定，羟基含量不得大于0.001 %。
5.1.10无醛的乙醇
量取2 000 mL乙醇，注入3 000 mL蒸儲瓶中，加10.0 g的2,4-二硝基苯肼和0.5 mL盐酸，在水 浴上回流2 h,加热蒸馏，弃去最初的50 mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。
取5 mL按上述方法制备的无醛的乙醇，加5 mL水，冷却至20 °C,加2 mL品红-亚硫酸溶液，放置 10 min,应无明显红色。
5.2.2无钙镁的氯化钠
将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，结晶105°C〜110 °C烘干,备用。
5.2.3淀粉-碘化钾试纸
于100 mL新配制的10 g/L淀粉溶液中，加0.20 g碘化钾，将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于 暗处晾干。密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。
5.2.4溴化汞试纸
称取1.25 g溴化汞，溶于25 mL乙醇中，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1 h,取出于暗处晾干，密闭 保存于清洁干燥的棕色瓶中。
5.3试剂和溶液
5.3.2乙酸溶液
5 %乙酸溶液(w=5 %):量取48 mL冰乙酸与961 mL水混匀。
30 %乙酸溶液(w=30 %):量取298 mL冰乙酸与731mL水混匀。
5.3.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)
称取0.20 g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂)，溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
5.3.4乙酸铅(碱)溶液
称取5.0g乙酸铅:Pb(CH3COO)2 - 3H2O］和15.0g氢氧化钠，溶于80 mL水中，稀释至 100 mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。
5.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1 g/L)
称取0.10 g二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)，溶于水,稀释至100 mL。使用期为30天。
5.3.12达旦黄溶液(0.5 g/L)
称取0.050 g达旦黄，溶于水,稀释至100 mL。
5.3.13纳氏试剂
称取145.0 g氢氧化钠，溶于700 mL水中，冷却，置于聚乙烯塑料瓶中。
称取50.0g碘化汞和40.0 g碘化钾，溶于200 mL水中。将此溶液倒入上述氢氧化钠溶液中，稀 释至1 000 mL,静置，取上层清液使用。
按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求：取0.005 mg氨(N)杂质标准溶液，稀释至100 mL, 加2mL纳氏试剂，其颜色应深于空白颜色。
5.3.14玫红三羧酸铵溶液(0.5 g/L)
称取0.25 g玫红三羧酸铵(铝试剂)和5.0g阿拉伯胶，加250 mL水，温热至溶解，加87.0 g乙酸铵,溶解后，加5 %盐酸溶液145 mL,稀释至500 mL。必要时过滤，使用期为一个月。
5.3.15苯基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液(1 g/L)
称取0.10 g苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
5.3.16苯甲酰苯基羟胺溶液(20 g/L)
称取2.0 g苯甲酰苯基羟胺(钽试剂)，溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
5.3.17苯基荧光酮溶液(0.1 g/L)
称取0.010g苯基荧光酮(苯芴酮)，溶于适量温热的乙醇中，加ImL的20 %盐酸溶液，用乙醇稀 释至100 mL。
5.3.20氨水溶液
2.5 %氨水溶液(w=2.5 %):量取103 mL氨水与898 mL水混匀。
10 %氨水溶液(w=10 %):量取400 mL氨水与601 mL水混匀。
5.3.24淀粉-碘化锌溶液
溶液Ⅰ ：称取2.0 g可溶性淀粉与20 mL水混合，注入200 mL沸水中，加10.0g氯化锌，溶解。
溶液Ⅱ：称取0.50 g金属锌粉和1.0g碘，加10 mL水，搅拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸， 冷却。
将溶液Ⅱ注入冷却后的溶液Ⅰ中，混匀，稀释至500 mL。贮存于棕色瓶中,使用期为一周。
量取1 mL按以上方法制备的淀粉-碘化锌溶液，加50 mL水、3 mL硫酸溶液(1 + 5),混匀，溶液应 不得呈现蓝色。溶液中加1滴碘酸钾溶液[c(1/6KIO3)=0.01 mol/L],混匀，应立即产生蓝色。
5.3.34硫化铵溶液
量取100 mL无二氧化碳的氨水,通入硫化氢气体至溶液变为黄色。
5.3.35硫酸溶液
0.5 %硫酸溶液(w=0.5 %):量取2.8 mL硫酸，缓慢注入978 mL水中，冷却，混匀。
5 %硫酸溶液(w=5 %):量取29 mL硫酸，缓慢注入966 mL水中，冷却，混匀。
20 %硫酸溶液(也=20 %):量取128 mL硫酸，缓慢注入889 mL水中，冷却，混匀。
40 %硫酸溶液("=40 %):量取294 mL硫酸，缓缓注入752 mL水中，冷却，混匀。
5.3.36硫酸铜溶液(20 g/L)
称取2 g硫酸铜(CuSO4......
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