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| 标准编号 | SN/T 0590-2013 (SN/T0590-2013) | | 中文名称 | 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of pyrazon residues in meat and meat products for export. GC method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 国际标准分类 | 67.120.10 | | 字数估计 | 13,114 | | 旧标准 (被替代) | SN 0590-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2013)464号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检测的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉、猪肝、猪肾、猪肉香肠、牛肉和牛肝中辟哒酮残留量的检测。 |
SN/T 0590-2013
Determination of pyrazon residues in meat and meat products for export.GC method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0590-1996
出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定
气相色谱法和气相色谱-质谱法
GCandGC-MSmethod
2013-08-30发布
2014-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0590-1996《出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检验方法》。
本标准与SN0590-1996相比,主要技术性变化如下:
---标准名称由《出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检验方法》修改为《出口肉及肉制品中2,4-
滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》;
---扩大标准检测的适用范围;
---删减了抽样部分;
---改进了样品前处理技术;
---增加了气相色谱-质谱确证方法;
---降低了检测低限,并针对不同检测对象,给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率
范围。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李晓玉、张宁、钟响、李秀勇、尹大路、曹鹏、隋涛、李金强、于杰。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0590-1996。
出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定
气相色谱法和气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检测的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测
定及确证方法。
本标准适用于出口鸡肉、猪肉、牛肉和猪肉香肠中2,4-滴丁酯残留量的检测和确证。
本方法的测定低限为0.005mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试样制备与保存
取样品中有代表性部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为
试样,密封,并标明标记。将试样置于-18℃避光保存。
4 测定方法
4.1 方法提要
样品中残留的2,4-滴丁酯经乙腈提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱、
气相色谱-质谱确证测定,外标法定量。
4.2 试剂和材料
除特殊规定外所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,冷却至室温,储于密闭干燥器中备用。
4.2.2 乙腈:色谱纯。
4.2.3 正己烷:色谱纯。
4.2.4 丙酮:色谱纯。
4.2.5 乙腈饱和的正己烷溶液:20mL乙腈中加入100mL正己烷,充分振荡后,静置分层,取上层正己
烷层备用。
4.2.6 丙酮-正己烷混合溶液(1+1,体积比):量取250mL丙酮,加入250mL正己烷,混匀。
4.2.7 氯化钠(分析纯):研钵研细后使......
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