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| 标准编号 | SN/T 0639-2013 (SN/T0639-2013) | | 中文名称 | 出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of linuron and its metabolite residues in meat and meat products for export. HPLC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 国际标准分类 | 67.120 | | 字数估计 | 21,284 | | 旧标准 (被替代) | SN 0639-1997 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2013)464号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口肉和肉制品中利谷隆及其代谢物(3, 4-二氯苯胺)残留量的测定方法。本标准适用于出口猪肉、猪肾、猪肝、猪肠衣、午餐肉、香肠等肉及肉制品中利谷隆及其代谢物(3, 4-二氯苯胺)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。 |
SN/T 0639-2013
Determination of linuron and its metabolite residues in meat and meat products for export.HPLC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0639-1997
出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物
残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
HPLC-MS/MSmethod
2013-08-30发布
2014-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0639-1997《出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法》。
本标准与SN0639-1997相比,主要技术变化如下:
---更改了标准名称,增加了代谢物的测定;
---扩大了适用的基质范围;
---删除了抽样部分;
---气相色谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法,降低了方法的检出限。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:伊雄海、曲栗、曹晨、郭德华、邓晓军、朱坚、盛永刚、杨惠琴、包明。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0693-1997。
出口肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物
残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口肉和肉制品中利谷隆及其代谢物(3,4-二氯苯胺)残留量的测定方法。
本标准适用于出口猪肉、猪肾、猪肝、猪肠衣、午餐肉、香肠等肉及肉制品中利谷隆及其代谢物
(3,4-二氯苯胺)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的利谷隆及其代谢产物用丙酮-乙腈提取,提取液于-18℃冰箱中冷冻去脂,提取液采
用弗罗里硅土柱净化,液相色谱-质谱/质谱检测和确证,内标法定量。
4 试剂与材料
除非另有规定,均使用分析纯试剂,水为去离子水。
4.1 乙腈:高效液相色谱级。
4.2 丙酮:高效液相色谱级。
4.3 正己烷:高效液相色谱级。
4.4 乙醚:高效液相色谱级。
4.5 甲酸:优级纯,≥99%。
4.6 乙酸铵。
4.7 丙酮+乙腈(5+95,体积比):量取50mL丙酮和950mL乙腈,混匀。
4.8 乙醚+正己烷(1+9:体积比):量取100mL乙醚和900mL正己烷,混匀。
4.9 丙酮+正己烷(1+9:体积比):量取100mL丙酮和900mL正己烷,混匀。
4.10 乙腈+水(1+1,体积比):量取100mL乙腈和100mL水,混匀。
4.11 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
4.12 含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液:精确称取385.4mg乙酸铵和1mL甲酸溶解于纯水
中并定容至1L。
4.13 标准物质:利谷隆(Linuron,CAS号:330-55-2)、利谷隆同位素内标(Linuron-D6......
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