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| 标准编号 | SN/T 1071.1-2019 (SN/T1071.1-2019) | | 中文名称 | 出口粮谷中环庚草醚残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of cinmethylin residue in cereals for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 9,979 | | 发布日期 | 2019-12-27 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1017.1-2001 | | 标准依据 | 海关总署公告2019年第222号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 1071.1-2019: 出口粮谷中环庚草醚残留量的测定
SN/T 1071.1-2019 英文名称: Determination of cinmethylin residue in cereals for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 1071.1- 2001
出口粮谷中环庚草醚残留量的测定
中华人民共和国海关总署 发 布
前 言
本标准依据 GB/T 1.1- 2009 给出的规则起草。
本标准代替 SN/T 1017.1- 2001《出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法》。
本标准与 SN/T 1017.1- 2001 的主要差异如下：
--修改标准名称；
--扩大标准适用范围至糙米、大米、大麦、小麦、玉米和绿豆；
--增加气相色谱 - 质谱/ 质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国杭州海关。
本标准主要起草人：黄超群、谢文、李翼、楼成杰、童赟恺、蒋沁婷、陈丽。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-- SN/T 1017.1- 2001。
出口粮谷中环庚草醚残留量的测定
1 范围
本标准规定了出口粮谷中环庚草醚残留量测定的气相色谱 - 质谱和气相色谱 - 质谱/ 质谱检测
方法。
本标准适用于出口糙米、大米、大麦、小麦、玉米、绿豆中环庚草醚残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
第一法 气相色谱 - 质谱法
3 方法提要
试样中环庚草醚经丙酮、水提取，用正己烷抽提，经弗罗里硅土柱净化后，气相色谱 - 质谱法
测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 丙酮。
4.2 正己烷。
4.3 无水乙醚。
4.4 氯化钠：分析纯。
4.5 无水硫酸钠：分析纯，650 ℃灼烧 4 h。
4.6 正己烷 - 乙醚（9+1，V/V）：取 900 mL 正己烷和 100 mL 无水乙醚混合均匀。
4.7 氯化钠溶液（50 g/L）：称取 50 g 氯化钠用水溶解并定容至 1 000 mL，混匀。
4.8 标准物质：环庚草醚，C18H26O2，CAS 登录号 87818-31-3，浓度 10 μg/mL，20 ℃避光保存。
4.9 标准工作溶液：根据需要，将标准物质（4.8）用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液，
0 ℃~4 ℃保存。
4.10 弗罗里硅土柱：270 mm ×10 mm（内径）玻璃柱，底部垫有脱脂棉和约 10 mm 高无水硫酸钠，
填料为 1.00 g 弗罗里硅土（经 650 ℃灼烧 4 个小时），上层再覆盖约 10 mm 高无水硫酸钠。
4.11 无水硫酸钠柱：75 mm×30 mm（内径），内装 30 mm 高无水硫酸钠。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱 - 质谱仪：配有 EI 源。
5.2 分析天平：感量 0.000 1 g 和 0.01 g。
5.3 涡旋混合器。
5.4 振荡器。
5.5 旋转蒸发仪。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取代表性样品糙米、大米、玉米、大麦、小麦、绿豆各约 500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁
净的盛样容器中，密封并标明标记。
6.2 试样保存
试样于 0 ℃~4 ℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 测定步骤
7.1 提取
准确称取 10 g 试样（精确至 0.01 g），置于 100 mL 三角烧瓶中，加入 15 mL 水，浸泡 2 h，再加
入 15 mL 丙酮，振荡 30 min，过滤。残渣用 15 mL 丙酮再提取一次，合并滤液于 250 mL 分液漏斗中，
加入 5 mL 氯化钠溶液，用 20 mL 正己烷提取。水层再用 20 mL 正己烷提取一次，合并正己烷层。正
己烷层过无水硫酸钠柱（4.11）脱水，浓缩至干，待净化。
7.2 净化
准确移取 10 mL 正己烷溶解残渣。取 1.0 mL，转移至弗罗里硅土柱（4.10）内，加 10 mL 正己烷
淋洗，弃去流出液。用 10 mL 正己烷 - 乙醚混合溶液（4.6）洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，加 1.0 mL
正己烷，涡旋，供气相色谱 - 质谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱 - 质谱条件
气相色谱 - 质谱条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者；
b）柱温：60 ℃保持 1 min，以 30 ℃/min 的速率升温至 180 ℃，随后以 10 ℃/min 的速率升温至
250 ℃，保持 5 min ；
c）进样口温度：250 ℃；
d）载气：氦气，纯度≥ 99.999%，流量 1.0 mL/min ；
e）进样量：2 μL ；
f）进样方式：不分流进样；
g）电离方式：EI ；
h）电离能量：70 ev ；
i）离子源温度：230 ℃；
j）四极杆温度：150 ℃；
k）接口温度：280 ℃；
l）检测方式：选择离子监测；
m）监测离子：105*、123、169 ；a
n）溶剂延迟：7 min。
7.3.2 定量测定
按 7.3.1 仪器条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的环庚草醚含量。如果样
液中环庚草醚的含量超出标准曲线范围，应用正己烷稀释后再进行分析。在上述条件下，环庚草醚的
参考保留时间约为 9.5 min。标准溶液选择离子监测色谱图参见附录 A 中图 A.1。
7.3.3 定性测定
按照上述仪器条件测定样液和标准工作溶液，如果样液与标准工作液中待测物质色谱峰相对保
留时间偏差在 ±0.5％范围内；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，
相对丰度允许误差不超过表 1 规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。
计算结果应扣除空白值。
9 定量限和回收率
9.1 定量限
本方法对于糙米、大米、大麦、小麦、玉米和绿豆中环庚草醚的定量限均为 0.01 mg/kg。
9.2 回收率
本方法回收率试验数据见表 2。
10 方法提要
试样中环庚草醚经丙酮、水提取，用正己烷抽提，经弗罗里硅土柱净化后，气相色谱 - 质谱/ 质
谱法测定，外标法定量。
11 试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂同 4.1~4.6 和 4.8~4.9。
11.1 弗罗里硅土柱：6 mL，1 g。
11.2 微孔滤膜：≤ 0.45 μm，有机相。
12 仪器和设备
除特殊注明外，所用仪器和设备同 5.2~5.5。
12.1 气相色谱 - 质谱/ 质谱仪：配有 EI 源。
12.2 离心机：最大转速 4 000 r/min。
12.3 固相萃取仪。
13 试样制备与保存
试样制备与保存同 6.1 和 6.2。
14 测定步骤
14.1 提取
准确称取 10 g 试样（精确至 0.01 g），置于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 水，浸泡 2 h，再加入
10 mL 丙酮，振荡 10 min，4 000 r/min 离心 3 min，收集上清液于另一 50 mL 离心管中。残渣用 20 mL
丙酮再提取一次，合并上清液，加入约 4 g 氯化钠和 15 mL 正己烷，涡旋 1 min，离心，上层溶液转
移至 100 mL 浓缩瓶中，下层溶液再加入 15 mL 正己烷，涡旋 1 min，离心，合并正己烷层，浓缩至近
干，待净化。
14.2 净化
准确移取 10 mL 正己烷溶解残渣。取 1.0 mL，转移至弗罗里硅土柱（11.1）内，加 10 mL 正己烷
淋洗，弃去流出液。用 10 mL 正己烷 - 乙醚混合溶液（4.6）洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，加 1.0 mL
正己烷，涡旋，经滤膜过滤，供气相色谱 - 质谱/ 质谱仪测定。
14.3 测定
14.3.1 气相色谱 - 质谱/ 质谱条件
气相色谱 - 质谱/ 质谱条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者；
b）柱温：60 ℃保持 1 min，以 30 ℃/min 的速率升温至 180 ℃，随后以 10 ℃/min 的速率升温至
250 ℃，保持 5 min ；
c）进样口温度：250 ℃；
d）载气：氦气，纯度≥ 99.999%，流量 1.0 mL/min ；
e）进样量：2 μL ；
f）进样方式：不分流进样；
g）电离方式：EI ；
h）电离能量：70 ev ；
i）离子源温度：300 ℃；
j）接口温度：280 ℃；
k）检测方式：选择反应监测；
l）监测离子对信息见表 3 ；
m）溶剂延迟：7 min。
14.3.2 定量测定
按 14.3.1 仪器条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的环庚草醚含量。如......
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