搜索结果: SN/T 2763.6-2014, SN/T2763.6-2014, SNT 2763.6-2014, SNT2763.6-2014
| 标准编号 | SN/T 2763.6-2014 (SN/T2763.6-2014) | | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第6部分:镍、钙、钛、锰、铜、铬、锌、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis of nickel laterite ore - Part 6: Determination of nickel, calcium, titanium, magnesium, copper, cobalt, chromium, zinc and phosphorus content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D40 | | 国际标准分类 | 73.060.99 | | 字数估计 | 12,126 | | 发布日期 | 2014/4/9 | | 实施日期 | 2014/11/1 | | 引用标准 | GB/T 602; GB/T 6682; GB/T 23942; YS/T 820.24 | | 起草单位 | 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 | | 归口单位 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 标准依据 | 国质检认(2014)210号;行业标准备案公告2015年第1号(总第181号) | | 提出机构 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | SN/T 2763的本部分规定了使用电感耦合等离子体原子发谱法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌、磷含量的方法。本部分适用于红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌、磷含量的测定。 | SN/T 2763.6-2014: 红土镍矿化学分析方法 第6部分:镍、钙、钛、锰、铜、铬、锌、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T 2763.6-2014 英文名称: Chemical analysis of nickel laterite ore - Part 6: Determination of nickel, calcium, titanium, magnesium, copper, cobalt, chromium, zinc and phosphorus content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 2763.6-2014红土镍矿化学分析方法 第6部分:镍、钙、钛、锰、铜、铬、锌、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
前言
SN/T 2763《红土镍矿化学分析方法》共分为8部分：
--第1部分：多种成分的测定 X射线荧光光谱法；
--第2部分：镍、钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
--第3部分：全铁含量的测定 三氯化钛还原法；
--第4部分：镍、钴、铝、镁、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
--第5部分：铜、锌和铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
--第6部分：镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
--第7部分：铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法；
第8部分：氧化镁含量的测定。
本部分为SN/T 2763的第6部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分主要起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本部分主要起草人：王艳君、蒋晓光、李卫刚、王艳、李昌丽、褚宁、张彦甫、钟志光。
1 范围
SN/T 2763的本部分规定了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌、磷含量的方法。
本部分适用于红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌，磷含量的测定，测定范围如表1所示。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 方法提要
镍、钙、锰、铜、钴、锌和磷的测定：试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用盐酸溶解盐类。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
钛和铬的测定：试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用盐酸溶解盐类，残渣经灼烧、挥硅、焦硫酸钾熔融、酸浸，所得溶液与主液合并。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
4 试剂与材料
除非另有说明外，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 硝酸(p1.42 g/mL)。
4.2 盐酸(p1.19 g/mL)。
4.3氢氟酸(p1.16 g/mL)。
4.4 高氯酸(p 1.67 g/mL)。
4.5 焦硫酸钾。
4.6 盐酸(1+1)。
4.7 盐酸(1+10)。
4.8 硫酸(1+1).
4.9 三氧化二铁(高纯):在1000℃高温炉中灼烧1h。
4.10 氧化镁(光谱纯)。
4.11 镍、钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷标准贮备溶液：按GB/T 602规定的方法分别配制镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌、磷元素的标准贮备溶液，其质量浓度均为1000μg/mL;或直接使用市售的标准溶液。
4.12 铁基体溶液(30 mg/mL):称取4.285g三氧化二铁(4.9)于250 mL烧杯中，加入25 mL盐酸
(4.2),加盖表面皿，于电热板上低温加热溶解完全，冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.13 氧化镁基体溶液(20 mg/mL):称取2.000 g氧化镁(4.10)于250 mL烧杯中，加入20mL盐酸
(4.6),加盖表面皿，于电热板上低温加热溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.14 氩气(纯度≥99.9%)。
5 仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应能提供稳定的等离子体炬焰，稳定性(短程、长程)、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合GB/T 23942要求。
5.2 电热板：控温精度士10℃。
5.3 分析天平：感量0.1 mg。
5.4烘箱：温度能控制在105 ℃±5℃。
5.5 高温炉：温度适于控制在600 ℃±50℃～1000℃±50℃。
5.6 铂坩埚：内容积30 mL。
6 样品
6.1 试样
样品粒度应小于160 μm。注：制样过程中要避免样品过热而引起内含水损失。
6.2 吸湿水含量的测定
在分析样品的同时，按照YS/T 820.24规定测定样品的吸湿水含量，记为A。
7 分析步骤
7.1 试料
称取0.2g试料，精确至0.0001 g。
注1:称量时动作要迅速，以免样品吸收空气中的水分。
注2:对于磷含量低于0.01%的试样，可以加大称样量，称取0.5g试料。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料分析做空白试验。
7.4 试样处理
7.4.1 镍、钙、锰、铜、钴、锌、磷含量的测定
将试料(7.1)置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入24 mL盐酸(4.2)、8mL硝酸(4.1),
在电热板上(5.2)低温溶解约1h,稍冷，加入5mL氢氟酸(4.3)、1mL高氯酸(4.4),继续加热至高氯酸白烟冒尽。向烧杯中加入15 mL盐酸(4.6),加热至盐类溶解，过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤几次，得到主液。冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。滤纸和残渣留作7.4.2继续处理。
7.4.2 钛、铬含量的测定
将滤纸和残渣(7.4.1)转移至铂坩埚(5.6)中，低温灰化后于800 ℃灼烧30 min,冷却，用水润湿，加入4滴～5滴硫酸(4.8)、5mL氢氟酸(4.3),于电热板上(5.2)蒸发至硫酸白烟冒尽，加入0.5 g～1.0 g焦硫酸钾(4.5),于650 ℃高温炉(5.5)中熔融15 min～20 min,冷却，将坩埚连同熔融物转移至300 mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.7),加热使熔融物溶解，取出并冲洗坩埚，蒸发溶液至20 mL～30 mL,冷却，与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。
7.5 工作曲线的绘制
7.5.1 标准系列溶液的配制
分别取2mL铁基体(4.12)溶液和1mL氧化镁基体(4.13)溶液于六个100mL容量瓶中，加入适量的标准贮备溶液(4.9),以水稀释至刻度，得到标准系列溶液1(见表2)。
7.5.2 工作曲线的绘制
参照附录A中表A.1提供的待测元素的波长，将仪器(5.1)调节至最佳工作状态，按由......
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