搜索结果: SN/T 3323.1-2012, SN/T3323.1-2012, SNT 3323.1-2012, SNT3323.1-2012
| 标准编号 | SN/T 3323.1-2012 (SN/T3323.1-2012) | | 中文名称 | 氧化铁皮 第1部分:氧化亚铁的测定 重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Mill scale. Part 1: Determination of ferrous oxide. Potassium dichromate titration | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H54 | | 字数估计 | 7,723 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 6730.6-1986; GB/T 6930.7-1986 | | 标准依据 | 国质检认(2012)777号;行业标准备案公告2013年第4号(总第160号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | SN/T 3323的本部分规定了重铬酸钾滴定法测定氧化铁皮中氧化亚铁含量的方法。本部分适用于氧化铁皮中氧化亚铁含量的测定, 测定范围为:10%～60%。 | SN/T 3323.1-2012: 氧化铁皮 第1部分:氧化亚铁的测定 重铬酸钾滴定法
SN/T 3323.1-2012 英文名称: Mill scale.Part 1: Determination of ferrous oxide.Potassium dichromate titration
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
氧化铁皮 第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
前言
SN/T 3323《氧化铁皮》共分为5部分：
--第1部分：氧化亚铁的测定 重铬酸钾滴定法；
--第2部分：硫含量的测定 高频燃烧红外线吸收法；
---第3部分：铅、铬、镉元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
--第4部分：砷、汞元素测定 原子荧光光谱法；
-第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定 X射线荧光光谱法。本部分为SN/T 3323的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分起草单位；中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：普旭力、董清木、潘忠厚、杨明坤、赖添岳、王鸿辉。
1 范围
SN/T 3323的本部分规定了重铬酸钾滴定法测定氧化铁皮中氧化亚铁含量的方法。
本部分适用于氧化铁皮中氧化亚铁含量的测定，测定范围为：10%～60%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.6-1986 铁矿石化学分析方法 三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量
GB/T 6730.7-1986 铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量
3 方法提要
在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠分解试样，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾容量法测定亚铁和金属铁合量，减去金属铁量后，即得亚铁量。
4 试剂
除非另有说明外，所有试剂均为分析纯及以上纯度。水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 氟化钠。
4.2 碳酸氢钠。
4.3盐酸(p=1.19 g/mL)。
4.4 饱和碳酸氢钠溶液。
4.5硫磷混合酸：将200mL硫酸(p=1.84g/mL)在搅拌下，缓慢注人500mL水中，再加入300 mL磷酸(p=1.70 g/mL),混匀。
4.6 二苯胺磺酸钠溶液(2 g/L):称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100 mL水中。
4.7 重铬酸钾标准滴定溶液(0.0050 mol/L):称取1.4709g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.8 硫酸亚铁铵溶液(约0.03 mol/L):称取11.82g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]溶于硫酸
(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。
5 仪器和设备
5.1 天平，感量为0.1 mg。
5.2 盖氏漏斗，250 mL。
6 试样
试样应通过0.100 mm的筛孔。
7 分析步骤
7.1 试料
称取约0.15g试样(第6章),精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定；结果取其平均值。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 测定
7.3.1将试料(7.1)置于300mL锥形瓶中，加入0.5g碳酸氢钠(4.2),0.2g氟化钠(4.1),加入
30 mL盐酸(4.3),立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液(4-4)的盖氏漏斗(5.2)并塞紧，加热至微沸，并保持30 min,试样完全溶解后，取下冷却至室温(注意补加饱和碳酸氢钠溶液),取下盖氏凝斗，加入25 mL硫磷混合酸(4.5),用水稀释至100mL,加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(4.6),用重铬酸钾标准滴定
溶液(4.7)滴定至呈稳定的紫色。
7.3.2向随同试样空白溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.8),加25 mL硫磷混合酸(4.5),用水稀释至100mL,加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(4.6),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.7)滴定至呈稳定紫色，记下消耗重铬酸......
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