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| 标准编号 | WS/T 107.2-2016 (WS/T107.2-2016) | | 中文名称 | 尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子质谱法 | | 英文名称 | Determination Part 2: inductively coupled of iodine in urine-plasma mass spectrometry method | | 行业 | 卫生行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C61 | | 国际标准分类 | 11.02 | | 字数估计 | 6,672 | | 发布日期 | 2016-04-28 | | 实施日期 | 2016-10-31 | | 标准依据 | 国卫通(2016)3号;行业标准备案公告2016年第11号(总第203号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | WS/T 107的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本部分适用于尿中总碘浓度的测定。 | WS/T 107.2-2016: 尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子质谱法
WS/T 107.2-2016 英文名称: Determination Part 2: inductively coupled of iodine in urine-plasma mass spectrometry method
ICS １１．０２０C６１
中华人民共和国卫生行业标准
WS／T１０７．２-２０１６
尿中碘的测定
第２部分：电感耦合等离子体质谱法
１ 范围
ＷＳ/T １０７的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法。
本部分适用于尿中总碘浓度的测定。
５ 溶液配制
５．１ 四甲基氢氧化铵溶液（０．２５％质量分数）
取１ｍＬ四甲基氢氧化铵（４．２）用纯水（４．１）稀释至１００ｍＬ。
５．２ 曲拉通X-１００（１％质量分数）
取１ｍＬ曲拉通Ｘ-１００（４．３）溶液用纯水（４．１）稀释至１００ｍＬ。
５．３ 稀释剂（０．２５％四甲基氢氧化铵和０．０２％曲拉通X-１００混合溶液）
临用时取１０ｍＬ四甲基氢氧化铵（４．２）和２０ｍＬ曲拉通 Ｘ-１００（５．２），用纯水（４．１）稀释至１０００ｍＬ。
５．４ 碘标准溶液
５．４．１ 碘标准储备溶液［ρ（Ｉ）＝１０００．０ｍｇ／Ｌ］：准确称取０．１６８６ｇ经１０５℃～１１０℃烘干至恒重的碘酸钾，加纯水溶解，并用纯水定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存８个月。
５．４．２ 碘标准中间溶液［ρ（Ｉ）＝１０．０ｍｇ／Ｌ］：准确移取１．００ｍＬ碘标准储备溶液（５．４．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵溶液（５．１）定容至刻度。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存６个月。
５．４．３ 碘标准溶液［ρ（Ｉ）＝１．０ｍｇ／Ｌ］：准确移取１０．００ｍＬ碘标准中间溶液（５．４．２）置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵溶液（５．１）定容至刻度。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存３个月。
准确移取０．００ｍＬ、１．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ碘标准溶液（５．４．３）和１．５０ｍＬ、３．００ｍＬ、６．００ｍＬ
碘标准中间溶液（５．４．２）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵（５．１）定容至刻度，此标
准系列浓度为０．０μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、５０．０μｇ／Ｌ、１００．０μｇ／Ｌ、１５０．０μｇ／Ｌ、３００．０μｇ／Ｌ、６００．０μｇ／。
５．６ 本底尿液
碘含量低于７０μｇ／Ｌ的澄清尿样。
５．７ 仪器调谐使用液
依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐液。推荐使用浓度均为１０μｇ／Ｌ的混合调谐溶液锂（Ｌｉ）、钇（Ｙ）、铈（Ｃｅ）、铊（ＴＩ）、钴（Ｃｏ。
５．８ 内标溶液
碲单元素溶液标准物质浓度为１００μｇ／ｍＬ，使用前依据仪器灵敏度用四甲基氢氧化铵溶液（５．１）稀释为相应浓度。
注：若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标碲元素浓度建议配制为３．０ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为
１∶１时，内标碲元素浓度建议配制为２００μｇ／Ｌ。
６ 尿样的收集、运输和保存
收集不少于５ｍＬ尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运
输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存２周；样品在４℃下可保存２个月；采用聚乙烯塑料
保存样品，密封后在-２０℃下可保存４个月。
７ 分析步骤
７．１ 仪器主要参考条件：射频（ＲＦ）功率为１３２０Ｗ；载气流速为１．１０Ｌ／ｍｉｎ；采样深度为７ｍｍ；雾化
室温度为２℃；采样锥、截取锥类型为镍锥；雾化器为高盐或同心雾化器。
７．２ 分别取１．０ｍＬ尿样（取样前需混匀尿液，使所有沉淀物混悬），加入１．０ｍＬ纯水（４．１）及８．０ｍＬ
稀释剂（５．３），混匀。
７．３ 分别取１．０ｍＬ碘标准使用系列溶液（５．５）及碘标准溶液（５．４．３），加入１．０ｍＬ本底尿液（５．６）及
８．０ｍＬ稀释剂（５．３），混匀，此标准工作系列溶液的碘浓度分别为０．０μｇ／Ｌ、１．０μｇ／Ｌ、５．０μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、１５．０μｇ／Ｌ、３０．０μｇ／Ｌ、６０．０μｇ／Ｌ、１００．０μｇ／Ｌ。７．４ 开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液（５．７）调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电
荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，选择测定元素碘（１２７Ｉ）及所选用的内标元素，引
入内标溶液（５．８），依次将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定。
注：若样品中碘含量超出测定范围，将样品用纯水按适当比例稀释后按方法测定。
８ 分析结果计算
８．１ 回归方程法：根据测定结果绘制标准加入法校准曲线，利用仪器自带软件将标准加入法曲线转换
为外标法标准曲线，计算回归方程狔＝犪X＋犫。根据回归方程计算出所测样品中碘含量的质量浓度
（μｇ／Ｌ）。８．２ 尿中碘质量浓度的计算见式（１）：
９ 方法特性
９．１ 检出限和测定范围
本方法检出限为０．４μｇ／Ｌ，可以直接测定碘含量为０μｇ／Ｌ～１０００μｇ／Ｌ的尿样。
９．２ 精密度
在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。
９．３ 准确度
方法加标回......
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