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| 标准编号 | XB/T 616.4-2012 (XB/T616.4-2012) | | 中文名称 | 钆铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy—Part 4: Determination of iron content—Potassium dichromate titrimetry | | 行业 | 稀土行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,719 | | 发布日期 | 2012-11-07 | | 实施日期 | 2013-03-01 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | XB/T 616.4-2012
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-Part 4: Determination of iron content-Potassium dichromate titrimetry
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国稀土行业标准
钆铁合金化学分析方法
第4部分:铁量的测定
重铬酸钾滴定法
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
XB/T 616-2012《钆铁合金化学分析方法》分5个部分:
---第1部分:稀土总量的测定 重量法;
---第2部分:稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第5部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法。
本部分为XB/T 616-2012的第4部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究所。
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所。
本部分参加起草单位:湖南稀土金属材料研究所、赣州虔东实业集团股份有限公司、北京有色金属
研究总院、赣州晨光稀土新材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。
本部分主要起草人:邝静、刘鸿、钟道国、姚南红、刘荣丽 、杨萍、陈燕、黄瑞甜、陈婕、朱霓、崔益新、
陈云红、谢亚莉、陈伟。
钆铁合金化学分析方法
第4部分:铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1 范围
XB/T 616的本部分规定了钆铁合金中铁量的测定方法。
本部分适用于钆铁合金中铁量的测定。测定范围:10.00%~40.00%。
2 方法原理
试料用盐酸溶解后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原成二价铁,滴加重铬酸钾溶液氧
化过量的三价钛,加入硫-磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
3 试剂和材料
3.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.2 磷酸(ρ1.70g/mL)。
3.3 硫-磷混酸:将100mL硫酸(3.1)缓慢加入到100mL磷酸(3.2)中。
3.4 盐酸 (1+2)。
3.5 盐酸(1+3)。
3.6 盐酸(1+9)。
3.7 钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠于95mL水中,加5mL磷酸(3.2),混匀。
3.8 市售三氯化钛溶液(150g/L~200g/L)。
3.9 三氯化钛溶液(1+9):将市售三氯化钛溶液(3.8)用盐酸(3.6)稀释10倍,用时现配。
3.10 重铬酸钾(0.1g/L)。
3.11 铁标准溶液:称取2.0000g纯金属铁丝(纯度大于99.95%,使用前擦去表面氧化层),置于
250mL烧杯中,加入120mL盐酸(3.4),置沸水浴上至溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含2.0mg铁。
3.12 二苯胺磺酸钠(10g/L)。
3.13 重铬酸钾标准溶液[c(K2Cr2O7)≈0.006mol/L]
3.13.1 配制:称取1.8g重铬酸钾(3.10)置于500mL烧杯中,加入200mL水,至完全溶解,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.13.2 标定:移取20.00mL铁标准溶液(3.11),置于300mL锥形瓶中,加入40mL盐酸(3.5),加
热至近沸,冷却至室温,加入水至体积为150mL左右,加1mL钨酸钠溶液(3.7),用三氯化钛溶液
(3.9)滴至呈蓝色,滴加重铬酸钾溶液(3.10)至无色,加入15mL硫-磷混酸(3.3),2滴二苯胺磺酸钠
溶......
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