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YBB 00052005-2015: 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞
YBB 00052005-2015 英文名称: Halogenated Butyl Rubber Stopper for Injectable Sterile Powder
本标准适用于直接与注射用无菌粉末接触的氯化或溴化丁基橡胶塞(不含冷冻干燥用胶塞)。
【外观】 取本品数个，照表1依法检查，应符合规定。
【鉴别】*(1)称取本品2.0g,剪成小颗粒，置坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置马弗炉300℃加热至完全灰化，取出后，冷却至室温，加水10 ml使溶解，滤过，取续滤液1.5ml,置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生白色或淡黄色沉淀。
(2)取本品适量，照包装材料红外光谱测定法(YBB00262004—2015)第四法测定，应与对照图谱基本一致。
【穿刺落屑】取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法(YBB00332004—2015)第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。
【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法(YBB00322004—2015)第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。
【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法(YBB00332004—2015)第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
【灰分】取本品1.0g,照橡胶灰分测定法(YBB00262005—2015)测定，遗留残渣不得过50%。
【挥发性硫化物】*取本品，照挥发性硫化物测定法(YBB00302004—2015)测定，应符合规定。
【不溶性微粒】 取相当于表面积100cm²的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定法(YBB00272004—2015)药用胶塞项下测定，每1ml中含10μm以上的微粒不得过60粒，含25μm以上的微粒不得过6粒。
【化学性能】供试液的制备：取相当于表面积200cm²的完整胶塞若干个，按样品表面积(cm²)与水
(ml)的比例为1:2,加水浸没，煮沸5分钟，放冷，再用同体积水冲洗5次。移至锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液。同法制备空白液，进行下列试验。
澄清度与颜色 取供试液，依法检查(《中国药典》2015年版四部通则0902、0901),溶液应澄清无色。如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。pH变化值 取供试液和空白液各20ml,分别加入氯化钾溶液(1→1000)1ml,依法测定(《中国药典》2015年版四部通则0631),两者之差不得大于1.0。
吸光度 量取供试液适量，以空白液为对照，照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2015年版四部通
则0401),在220～360nm波长范围内，最大吸光度不得大于0.2。
易氧化物 精密量取供试液20ml,精密加入0.002 mol/L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml,煮沸3分钟，迅速冷却，加碘化钾0.1g,在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.01 mol/L)滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白液同法操作，二者消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01 mol/L)之差不得过7.0ml。
不挥发物 精密量取供试品溶液及空白对照溶液各100ml,分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，两者之差不得过4.0 mg。
重金属 精密量取供试品溶液10ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(《中国药典》2015年版四部通则0821第一法),含重金属不得过百万分之一。
铵离子 精密量取供试品溶液10ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如显色，与氯化铵溶
液(取氯化铵31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释至1000.0ml)2.0ml,加空白对照溶液8ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.0002%)。
锌离子 取供试液，用孔径0.45μm的滤膜过滤，精密量取续滤液10ml,加2 mol/L盐酸1ml和亚铁
氰化钾试液(称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100ml,摇匀，即得。本品应临用新制)3滴混合，不得显浑浊，如显浑浊，与标准锌溶液(称取44.0mg硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml,本品应临用新制)3.0ml,加空白液7ml与2mol/L盐酸1ml和亚铁氰化钾试液3滴对照液比较，不得更深(0.0003%)。
电导率 在供试液制备5小时内，用电导率仪测定：空白液的电导率不得过3.0μS/cm(20℃±1℃),供试液的电导率应不得过40.0μS/cm。如果测定不是在20℃±1℃下进行，则应对温度进行校正。
【生物试验】热原* 取本品，按不规则形状比例加入氯化钠注射液，置高压蒸汽灭菌器中，采用115℃±2℃,保持30分钟，照热原检查法(YBB00022003—2015)测定，应符合规定。
急性全身毒性试验** 取本品，按不规则形状比例加入氯化钠注射液，置高压蒸汽灭菌器中，采用115℃±2℃,保持30分钟，照急性全身毒性检查法(YBB00042003—2015)测定，应符合规定。
溶血**取本品，照溶血检查法(YBB00032003—2015)测定，溶血率应符合规定。
附件 检验规则
1.产品检验分为全项检验和部分检验。
2.有下列情况之一时，应按标准的要求进行全项检验。
(1)产品注册。
(2)产品出现重大质量事故后重新生产。
3.有下列情况之一时，应按标准的要求进行除“**”外项目......
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