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| 标准编号 | YS/T 1149.1-2016 (YS/T1149.1-2016) | | 中文名称 | 锌精矿焙砂化学分析方法 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting -- Part 1: Determination of zinc content -- Na2EDTA titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 字数估计 | 6,668 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 起草单位 | 株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37) | | 提出机构 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。 | YS/T 1149.1-2016: 锌精矿焙砂化学分析方法 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法
YS/T 1149.1-2016 英文名称: Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting--Part 1: Determination of zinc content--Na2EDTA titration method
中华人民共和国有色金属行业标准
锌精矿焙砂化学分析方法
第1部分:锌量的测定
Na2EDTA滴定法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前 言
YS/T 1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分:
---第1部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第2部分:酸溶锌量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第3部分:硫量的测定 燃烧中和滴定法;
---第4部分:可溶硫量的测定 硫酸钡重量法;
---第5部分:铁量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第6部分:酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第7部分:二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第8部分:酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为YS/T 1149的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分主要起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分参加起草单位:湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集
团股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本部分主要起草人:雷素函、彭海姣、郑丽霞、向德磊、唐飞燕、庞文林、范丽新、李敏、林叶、李文玲、
王亚丽、常莎、陶青、展宗波、高品芳、杨炳红、杨林。
YST1149.1-2016
锌精矿焙砂化学分析方法
第1部分:锌量的测定
Na2EDTA滴定法
1 范围
YS/T 1149的本部分规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。
本部分适用于锌精矿焙砂中锌量的测定。测定范围为30.00%~70.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T 8151.8 锌精矿化学分析方法 第8部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
3 方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸溶解,在硫酸介质中铅生成硫酸铅沉淀,过滤,与共存元素分离,滤液用氨水沉
淀分离铁、锰等共存元素。在滤液中加硫脲掩蔽铜,加氟化铵消除少量铁、铝等元素的干扰。于pH5~pH6
的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮
黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积计算锌、镉合量。扣除镉量,即为锌量。
4 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水
或相当纯度的水。
4.1 氧化锌(基准物质)。
4.2 氯化铵。
4.3 氟化铵。
4.4 抗坏血酸。
4.5 无水乙酸钠。
4.6 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.8 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.9 氨水(ρ0.90g/mL)。
4.10 乙酸(ρ1.049g/mL)。
4.11 盐酸(1+1)。
4.12 硫酸(1+1)。
4.13 硫酸(1+9)。
YST1149.1-2016
4.14 硫酸(2+98)。
4.15 氨水(1+1)。
4.16 洗液;2g氯化铵(4.2)溶于100mL水中,加1mL氨水(4.9),混匀。
4.17 过硫酸铵溶液(200g/L),当日配制。
4.18 硫脲饱和溶液。
4.19 硫酸铁溶液(10g/L);称取10g硫酸铁溶解于1000mL硫酸(4.13)中。
4.20 乙酸 乙酸钠缓冲溶液(pH 值为5.5):称取150g乙酸钠(4.5)溶于水中,加入18mL乙酸
(4.10),用水稀释至1000mL,混匀。
4.21 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液(约为0.05mol/L)。
4.21.1 配制:称取20g乙二胺四乙酸二钠,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀放置3天后标定。
4.21.2 标定:称取3份0.1500g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的氧化锌(基准物质)(4.1)
置于400mL烧杯中,加入5mL盐酸(4.11),盖上表皿,低温溶解完全,取下放冷,加入20mL水、1mL
硫酸铁溶液(4.19),以下按6.4.2~6.4.7进行。随同标定做空白试验。
Na2EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:
4.22 甲基橙指示剂(0.5g/L)。
4.23 二甲酚橙指示剂(5g/L),限两周内使用。
5 试样
5.1 试样应通过0.100mm孔筛。
5.2 试样预先在105℃±5℃烘箱烘1h,置于干燥器中冷却至室温,然后用带封口的塑料袋密封保存。
6 分析步骤
6.1 试料
按照表1称取试料,精确到0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加少量水润湿(如样品中含有较高的二氧化硅,加入0.2g氟
化铵),加入15mL盐酸(4.6),加盖表皿,低温溶解5min~10min,加入5mL硝酸(4.8),加热至试料分
解完全。取下表皿。
6.4.2 当Pb<4%时,加入5.00mL硫酸(4.12),继续加热至呈湿盐状,取下放冷。加入20mL硫酸
(4.13),盖上表皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,并稀释体积至60mL左右[如溶液中含铁
较低,适当补加硫酸铁溶液(4.19)使溶液中含铁约20mg]。
6.4.3 当Pb≥4%时,加入5.00mL硫酸(4.7),加热至冒浓白烟,并蒸至体积约2mL,取下冷却。用水吹
洗表皿及杯壁,并稀释至50mL左右,加热微沸10min,冷却至室温,放置1h。用慢速定量滤纸过滤,滤液
用烧杯承接,用硫酸(4.14)洗涤烧杯及沉淀各5次,水洗烧杯及沉淀各1次,保留滤液,弃去沉淀。
6.4.4 将6.4.2溶液或6.4.3滤液中加入3g~5g氯化铵(4.2)、5mL过硫酸铵溶液(4.17),用氨水
(4.9)中和至沉淀完全再过量10mL,加热微沸1min~2min,趁热用快速定性滤纸过滤,用热的洗液
(4.16)洗涤烧杯和沉淀各2次~3次,保留滤液。
6.4.5 将沉淀用热盐酸(4.11)溶于原烧杯中,用热水洗净滤纸,加入5mL过硫酸铵溶液(4.17),用氨
水(4.9)中和至沉淀完全再过量10mL,加热微沸1min~2min,取下,经原滤纸过滤于保留液6.4.4的
烧杯中,用热的洗涤液(4.16)洗涤烧杯和沉淀各3次~4次。
6.4.6 将滤液(6.4.5)煮沸并浓缩至体积约100mL,彻底破坏过剩的过硫酸铵,取下冷却。
6.4.7 加入0.1g抗坏血酸(4.4)、0.2g氟化铵(4.3)、5mL硫脲饱和溶液(4.18),每加入一种试剂需
摇匀,加1滴甲基橙指示剂(4.22),用氨水(4.15)和盐酸(4.11)调至溶液恰变红色,加1滴~2滴二甲酚
橙指示剂(4.23),加入20mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液(4.20),用Na2EDTA标准滴定溶液(4.21)滴定至
溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
7 分析结果的计算
锌量以锌的质量分数wZn计,数值以%表示,按式(2)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插
法和外延法求得。
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平......
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