搜索结果: YS/T 575.1-2007, YS/T575.1-2007, YST 575.1-2007, YST575.1-2007
| 标准编号 | YS/T 575.1-2007 (YS/T575.1-2007) | | 中文名称 | 铝土矿石化学分析方法 第1部分:氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of bauxite - Part 1: Determination of aluminium oxide content - EDTA titrimetric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Q52;D42 | | 国际标准分类 | 71.100.10 | | 字数估计 | 7,778 | | 发布日期 | 2007-11-14 | | 实施日期 | 2008-05-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 575.1-2006 | | 标准依据 | 发改委公告2007年第77号; | | 发布机构 | 国家发展和改革委员会 | | 范围 | 本部分规定了铝土矿石中氧化铝含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中氧化铝含量的测定。测定范围:40%～80%。 | YS/T 575.1-2007
Methods for chemical analysis of bauxite.Part 1: Determination of aluminium oxide content.EDTA titrimetric method
ICS 71.100.10
Q52
中华人民共和国有色金属行业标准
代替 YS/T 575.1-2006
铝土矿石化学分析方法
第1部分:氧化铝含量的测定
EDTA滴定法
2007-11-14发布
2008-05-01实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
YS/T 575-2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T 575-2006(原GB/T 3257-1999)的修订,
共有24部分:
---第1部分:氧化铝含量的测定 EDTA滴定法
---第2部分:二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法
---第3部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法
---第4部分:三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
---第5部分:三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法
---第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法
---第7部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第8部分:氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第9部分:氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第10部分:氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第11部分:三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第12部分:五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯胲光度法
---第13部分:锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第14部分:稀土氧化物总量的测定 三溴偶氮胂光度法
---第15部分:三氧化二镓含量的测定 罗丹明B萃取光度法
---第16部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法
---第17部分:硫含量的测定 燃烧-碘量法
---第18部分:总碳含量的测定 燃烧-非水滴定法
---第19部分:烧减量的测定 重量法
---第20部分:预先干燥试样的制备
---第21部分:有机碳含量的测定 滴定法
---第22部分:分析样品中湿存水含量的测定 重量法
---第23部分:化学成分含量的测定 X射线荧光光谱法
---第24部分:碳和硫含量的测定 红外吸收法
本部分为第1部分。
本部分代替YS/T 575.1-2006(原GB/T 3257.1-1999)。
本部分是对YS/T 575.1-2006的修订,本部分与YS/T 575.1-2006相比,主要变化如下:
---将原标准中的乙酸铅标准溶液改为锌标准溶液,将氟化钾溶液改为氟化钠;
---删除“滴定度”的定义;
---将试样的干燥温度统一为110℃±5℃;
---增加了精密度。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。
本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。
本部分主要起草人:黄安平、原效克、贺晓东、贺瑞红。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 575.1-2006(原GB/T 3257.1-1999)。
铝土矿石化学分析方法
第1部分:氧化铝含量的测定
EDTA滴定法
1 范围
本部分规定了铝土矿石中氧化铝含量的测定方法。
本部分适用于铝土矿石中氧化铝含量的测定,测定范围:40%~80%。
2 方法提要
试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解,热水提取,盐酸酸化,用乳酸掩蔽钛或在EDTA存在下
用氢氧化钠分离除去铁和钛等杂质元素。然后在弱酸性溶液中使铝与过量的EDTA络合,以二甲酚橙
为指示剂,先用铅标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用铅标准溶液滴
定取代出的EDTA。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠。
3.2 硼酸。
3.3 氢氧化钠。
3.4 氟化钠。
3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.6 盐酸(1+1)。
3.7 盐酸(2+98)。
3.8 氢氧化钠溶液(400g/L)。
3.9 氢氧化钠(100g/L)。
3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.08mol/L)。
3.11 乳酸(1+4)。
3.12 氨水(1+1)。
3.13 盐酸(1+3)。
3.14 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6):将260g乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)溶于500mL水中,加10mL
冰乙酸,加水稀释至1L。
3.15 酚酞指示剂溶液(1g/L)。
3.16 溴甲酚绿指示剂溶液(1g/L):将0.10g溴甲酚绿溶于100mL水中,滴加氢氧化钠溶液(3.8)至
溶液呈蓝色。
3.17 二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):将0.5g二甲酚橙溶于20mL水中,加80mL乙醇,混匀。
3.18 铝标准溶液
3.18.1 将金属铝屑(99.99%)置于100mL烧杯中,加25mL水和25mL盐酸(3.6)加热煮沸5min~
10min取下,倾去溶液后用水充分洗净,再用无水乙醇洗3次,置于垫有滤纸的表皿上放入110℃±5℃
的烘箱中烘干5min。取出,置于干燥器中冷却。
3.18.2 称取0.1588g预先处理过的铝屑(3.18.1)于盛有10mL氢氧化钠溶液(3.8)的塑料杯中,盖
上表皿,待全部溶解后,倒入预先盛30mL盐酸(3.6)的烧杯中,用热水洗净塑料杯,洗涤液并入烧杯
中,冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含0.0006g氧
化铝。
3.19 锌标准溶液(0.0200mol/L)
称取1.3076g高纯锌于300mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,沿杯壁加入15mL硝酸 (1+
1),微热熔解完全,并蒸发至10mL~15mL,冷却至室温,用水洗表面皿及杯壁,移入1000mL容量瓶
中,稀释至刻度,摇匀。
4 试样
将试样用研钵研磨通过74μm筛,将研好的试样置于110℃±5℃下烘干燥2h,置于干燥器中,冷
却至室温备用。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.25g试样(4),精确至0.0001g。
5.2 测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定,取其平均值。
5.3 测定
5.3.1 试料分解用下述任一方法
5.3.1.1 将试料(5.1)放入30mL铂坩埚中,加1.7g无水碳酸钠(3.1),加0.8g硼酸(3.2),用铂丝
搅匀,盖上坩埚盖,置于100℃高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷。向坩埚中加入沸水,加
热至近沸使溶块全部溶解,将溶液移入250mL烧杯中,坩埚用热水冲洗二次后,再用3mL盐酸(3.7)
和热水充分洗净。洗涤液并入烧杯中,向烧杯中加20mL盐酸(3.5),盖上表皿,置冷水槽中冷却至室
温。将溶液移入250mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
5.3.1.2 将试料(5.1)放入30mL银坩埚中,加3g氢氧化钠(3.3)。置于750℃±10℃的马弗炉中,
熔融20min。取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附着在坩埚内壁,冷却。把坩埚放入玻璃漏斗(ϕ70mm)
中,用热水将试料移入已加有40mL盐酸(3.6)的250mL容量瓶中,用热水洗净坩埚,加5mL盐酸
(3.6)洗净坩埚,用热水再次洗涤坩埚及漏斗,摇匀溶液使熔块全部溶解。冷却至室温,用水稀释至刻
度,混匀。
5.3.2 掩蔽或分离
5.3.2.1 乳酸掩蔽法。分取20.00mL(5.3.1.1)或(5.3.1.2)溶液于500mL锥形瓶中,加2mL乳酸
溶液(3.10),摇匀,加6mLEDTA溶液(3.9),摇匀,加1滴二甲粉橙指示剂溶液(3.17),用氨水溶液
(3.12)中和至溶液呈紫红色,立即用盐酸溶液(3.13)调至黄色,加水稀释至150mL左右。
5.3.2.2 EDTA-氢氧化钠法。分取50.00mL(5.3.1.1)或(5.3.1.2)溶液于250mL容量瓶中,加
12mLEDTA溶液(3.8)和1滴酚酞指示剂溶液(3.15),滴加氢氧化钠溶液(3.9)至出现红色,再过量
35mL。加水稀释至120mL左右,将容量瓶置于沸水浴上加热5min,取下,冷却至室温,用水稀释至刻
度,摇匀。用中速滤纸干过滤,分取100.00mL溶液于500mL锥形瓶中,加2滴溴甲酚绿指示剂溶液
(3.16),先用盐酸(3.6)调至溶液变黄,再用氢氧化钠溶液(3.9)中和至刚出现蓝色。
注:本法适用于五氧化二钒含量小于0.06%的试样。
5.3.3 滴定
向5.3.2.1或5.3.2.2分离后的溶液中加20mL乙酸-乙酸钠缓冲液(3.14),加热煮沸2min~
3min,取下,流水冷却至室温,补加2滴二甲酚橙指示剂溶液(3.17),用锌标准溶液(3.19)滴定至溶液
呈玫瑰红(不记读数)。加1g~2g氟化钠(3.4)。摇匀,加热煮沸3min,取下,冷却至室温,补加1滴
二甲酚橙指示剂溶液(3.17),用锌标准溶液(3.19)滴定到玫瑰红,记录消耗的体积(两次终点颜色应一
致)。
6 分析结果的表述
按公式计算氧化铝的质量分数(%):
w(Al2O3)=c
·V×0.05098
m ×100
式中:
c---锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V---消耗锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m---分取溶液相当的试料的质量,单位为克(g);......
|