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| 标准编号 | YS/T 953.9-2014 (YS/T953.9-2014) | | 中文名称 | 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分:碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material. Part 9: Determination of carbon and sulfur contents. Infrared absorption method after high frequency combustion | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.40 | | 字数估计 | 6,646 | | 发布日期 | 10/14/2014 | | 实施日期 | 4/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 20066 | | 标准依据 | 中华人民共和国工业和信息化部公告2014年第63号;行业标准备案公告2014年第12号(总第180号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 953的本部分规定了高频燃烧红外吸收法测定火法冶炼镍基体料中碳和硫量。本部分适用于火法冶炼镍基体料中碳和硫量的测定, 测定范围为碳0.010%~5.50%, 硫0.0050%~0.60%。 |
YS/T 953.9-2014: 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分:碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法
YS/T 953.9-2014 英文名称: Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material. Part 9: Determination of carbon and sulfur contents. Infrared absorption method after high frequency combustion
1 范围YS/T 953的本部分规定了高频燃烧红外吸收法测定火法冶炼镍基体料中碳和硫量。本部分适用于火法冶炼镍基体料中碳和硫量的测定,测定范围为碳0.010%~5.50%,硫0.0050%~0.60%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 方法提要试料及助熔剂于高频感应炉的氧气流中高温燃烧。生成的二氧化碳、二氧化硫由氧气载至红外吸收池中,分别吸收某特定波长的红外光,其吸收能与浓度成正比。根据红外检测器接收到的能量的变化,测得碳和硫量。
4 试剂
4.1 助熔剂:纯钨或钨锡,碳量小于0.0008%,硫量小于0.0005%。
4.2 标准样品:碳硫量与试料中碳硫量相近的钢铁或金属合金类国家有证标准物质。
4.3 氧气:纯度大于99.5%。
5 仪器和器皿
5.1 红外碳硫仪:带有高频感应炉。
5.2 瓷坩埚:规格应与所用红外碳硫仪的坩埚托和高频炉的燃烧管匹配,使用前于1000℃马弗炉中灼烧4h以上,或通氧灼烧至空白值为最低,取出置于干燥器内冷却备用。
6 试样按照GB/T 20066或适当的国家标准和行业标准取制样。
7 分析步骤
7.1 试料量称取0.40g试样(6),精确至0.0001g。
7.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 仪器准备按照红外碳硫仪(5.1)推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个与待测试样类似的样品来调整和稳定仪器。
7.4 校正空白将1.8g~2.2g助熔剂(4.1)置于瓷坩埚(5.2)中,测得碳和硫量,得出碳和硫的空白值,至少进行三次空白试验,直至获得稳定的空白数据,并保证碳和硫的空白值分别在0.0030%和0.0010%以下。7.5 碳和硫标准的校准称取0.40g标准样品(4.2),精确至0.0001g,置于瓷坩埚(5.2)中,覆盖1.8g~2.2g助熔剂(4.1),按照红外碳硫仪(5.1)说明书校准步骤进行操作,重复进行3~5次测定,得到一个重复性较好的平均结果,通过校准步骤直至碳和硫的结果稳定在误差范围之内。
7.6 测定将试料(7.1)置于瓷坩埚(5.2)中,覆盖1.8g~2.2g助熔剂(4.1),用测定标准样品相同的条件、程序和操作步骤进行测量。分析结果保留小数点后两位。当结果小于0.10%时,保留两位有效数字。
8 精密度
8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得:
8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得:
9 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少......
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