路径: 主页 > MISC > 第40页 > CYT229-2020 | 标准编号 | CY/T 229-2020 (CY/T229-2020) | | 中文名称 | 阅读类印刷品中挥发性有机化合物的测定 气候舱法 | | 英文名称 | (Determination of Volatile Organic Compounds in Reading Printed Matter Climatic Chamber Method) | | 行业 | 印刷出版行业标准 (推荐) | | 中标分类 | A17 | | 国际标准分类 | 37.100.01 | | 字数估计 | 16,115 | | 发布日期 | 2020-11-16 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 标准依据 | 国新出发函(2020)249号 | | 发布机构 | 国家新闻出版署 | CY/T 229-2020: 阅读类印刷品中挥发性有机化合物的测定 气候舱法
CY/T 229-2020 英文名称: (Determination of Volatile Organic Compounds in Reading Printed Matter Climatic Chamber Method)
中华人民共和国新闻出版行业标准
中华人民共和国国家新闻出版署 发 布
CY/T 229-2020
阅读类印刷品中挥发性有机化合物的
测定 气候舱法
1 范围
本标准规定了阅读类印刷品中释放的挥发性有机化合物测试方法。
本标准适用于阅读类印刷品中甲醛、苯系物、总挥发性有机化合物释放量的测定。其他类印刷品
挥发性有机化合物检测可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 31106 家具中挥发性有机化合物的测定
HJ 2503 环境标志产品技术要求 印刷 第 1部分：平版印刷
CY/T 230-2020 阅读类印刷品中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件
4 样品制备
4.1 制样
将长 310 mm、宽 220 mm 大小的样品放置在气候舱内，若面积较小则只取一本，若面积过大则需
将样品裁切至均等的两份（当书籍大小可以放入符合CY/T 230-2020要求的气候舱内时，则不需裁切）。
样品拆封后 20 min 内进行实验，同时用试样架将试样内部纸页分开，放置时用支架将封面与内页分离
开，其余部分用4个支架平均分成5等份，共形成7部分，使内部印刷部分有充足的空间与流动空气接触，
同时试样展开部位不能与气候舱内壁接触，同时取另一份样品进行平时实验。释放挥发性有机化合物
的时间应为（6±0.5）h，实验温度为（33±2）℃，相对湿度为（50±5） %RH。另外，在测试前需对
舱体本底值进行测试，测试步骤同上，甲醛本底值≤ 0.006 mg/m3，单个 VOC 本底值≤ 0.005 mg/m3，
TVOC 本底值≤ 0.05 mg/m3。
4.2.1.1.1.3 校准混合溶液
采用 4.2.1.1.1.2 的液体标准物质自行配制，用甲醇作稀释溶剂。也可以购买有证标准混合液体。
具体如下：
1）含有每种液体标准物质约 10 mg/mL 的溶液。在 100mL 容量瓶中加入 50mL 甲醇溶液，准确称
取约 1 g（精确至 0.001 g）液体标准物质于该容量瓶中，可以几种液体标准物质称量在同一
容量瓶中，从挥发性最弱的液体标准物质开始称取。用甲醇定溶到刻度，摇匀。该标准溶液在
4 ℃冰箱中密封保存，可贮存 1个月。
2）含有每种液体标准物质约 1 mg/mL 的溶液。在 100 mL 容量瓶中加入 50 mL 甲醇溶液，准确移
取 4.2.1.1.1.3.1 制得的标准溶液 10.00 mL，用甲醇溶液定容到刻度，摇匀。该标准溶液应
现用现配。
3）含有每种液体标准物质约 100 μg/mL 的溶液。在 100 mL 容量瓶中加入 50 mL 甲醇溶液，准
确移取 4.2.1.1.1.3.2 制得的标准溶液 10.00 mL，用甲醇溶液定容到刻度，摇匀。该标准溶
液应现用现配。
4）含有每种液体标准物质约 10 μg/mL 的溶液。在 100 mL 容量瓶中加入 50 mL 甲醇溶液，准确
移取 4.2.1.1.1.3.3 制得的标准溶液 10.00 mL，用甲醇溶液定容到刻度，摇匀。该标准溶液
应现用现配。
4.2.1.1.1.4 校准用挥发性有机化合物
校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质：苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、乙醇、异丙醇、
丙酮、丁酮、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、4- 甲基 -2- 戊酮、乙酸正丁酯、环己酮、正丁醇、
丙二醇甲醚。
4.2.1.1.4 惰性气体
4.2.1.1.4.1 高纯氮：氮的质量分数不低于 99.999 %。
4.2.1.1.4.2 高纯氦：氦的质量分数不低于 99.999 %。
注：载气的质量是非常重要的，因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集。
4.2.1.2 仪器和设备
仪器和设备应达到以下要求：
1）采样管：采用热解吸仪配套的采样管，或者采用适当内径和长度、内壁抛光的不锈钢管或玻璃
管，吸附管应有标记，以便确认采样入口，采样管两端可采用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈
进行密封，采样管应包含至少 200 mg 的吸附剂 (4.2.1.1.3)。所有采样管在使用前需经活化
处理（4.2.1.3.1），热解吸温度应低于活化温度。
2）注射器：10 μL 液体注射器；10 μL 气体注射器；1 mL 气体注射器。
3）空气采样器：流量范围 0 L/min ～ 1.0 L/min。流量稳定可调，采样前和采样后应用皂沫流量
计校准采样流量，误差小于 5 %。
4）管路：适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯管用于确保空气采样器和样品管的连接和防漏。不应在
采样管气路上游使用塑料管。管路的干扰可能引入污染物。在采样管气路上游使用的管路，在
使用前应检查其管内部是否含有干扰测定的污染物。
5）皂膜流量计：用于空气采样器的气体流量校准。
6）气压表：精度 0.01 kPa。
7）气相色谱仪：配备质谱检测器，最低检测限至少为 1 ng 甲苯。
8）色谱柱：非极性（极性指数小于 10）石英毛细管柱，可选择柱长 30 m ～ 60 m，内径 0.25
mm ～ 0.32 mm，固定相厚度为 0.25 μm ～ 1.00 μm 的石英柱，固定相可以是 100 % 的二甲基
聚硅氧烷或 5 % 苯基、1 % 乙烯基、94 % 甲基硅氧烷。
9）检测特定的挥发性有机化合物时，可以根据化合物的特性选择合适的色谱柱。
10）热解吸装置：能对采样管进行二次热解吸，并通过惰性气体把解吸气带入到气相色谱仪。
11）典型的二次热解吸系统应包含固定采样管、加热采样管同时让惰性气体吹扫的装置、浓缩并
二次热解吸样品的冷阱。解吸温度、解吸时间和载气流量等皆可调节。
12）液体标准系列采样管制备的注射设备：常规的气相色谱进样口，可以在原位置使用，也可以
单独安装，保留进样口的载气连线，进样口下端可与采样管相连。也可以购买标准制备器。
13）一般实验室常用仪器设备。
4.2.1.3 采样管的活化和贮存
4.2.1.3.1 采样管活化
每次采样前，需预先活化吸附管，在 50 mL/min ～ 100 mL/min 的惰性载气流下，300 ℃加热
10 min 活化采样管，以去除吸附管中可能留存的痕量挥发性有机化合物。
4.2.1.3.2 采样前已活化采样管的贮存
活化后的采样管应用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈密封，也可以使用热解吸仪配套的采样管密封组
件密封，室温下保存在没有杂质释放的容器内，有效期为 4周。如果 4周未进行采样，则需重新活化。
4.2.2 甲醛采样
4.2.2.1 试剂
除另有规定外，所有试剂的纯度应在分析纯及以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按 GB/T
601、GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。具体要求如下：
1）吸收液原液：称量 0.10 g 酚试剂 [C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl, 简称 MBTH] 加水溶解，置于 100 mL
容量瓶中，加水至相应刻度，摇匀。放冰箱中保存，可稳定 3d。
2）吸收液：量取吸收原液 5 mL，加 95 mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。
3）0.1 mol/L 盐酸溶液：量取 9 mL 盐酸，溶于水中，并稀释至 1000 mL。
4）1% 硫酸铁铵溶液：称量 1.0 g 硫酸铁铵 [NH4Fe（SO4）2·12H2O]，用 0.1 mol/L 盐酸溶解，
并稀释至 100 mL。
5）碘溶液 [c(12 I2)=0.1 mol/L]：称取 40 g 碘化钾，溶于 25 mL 水中，加入 12.7 g 碘。待碘完
全溶解后，用水定容至 1000 mL。移入棕色瓶中，贮存于暗处。
6）1 mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40 g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 1000 mL。
7）0.5 mol/L 硫酸溶液：取 28 mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000 mL。
8）硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c（Na2S2O3）=0.1000 mol/L]：可购买标准试剂，也可按 GB/T 601
的规定进行配制和标定。
9）0.5%淀粉溶液：将 0.5 g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再加入 100 mL沸水并煮沸 (2～ 3)
min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1 g 水杨酸或 0.4 g 氯化锌，保存。
10）甲醛标准储备溶液，取 2.8 mL 含量为 36% ～ 38% 甲醛溶液，放入 1000 mL 容量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛，其准确浓度用下述碘量法标定。也可购
买标准试剂。
甲醛标准储备溶液的标定：精确量取 20.00 mL 待标定的甲醛标准储备溶液，置于 250 mL 碘量
瓶中。加入 20.00 mL 碘溶液 (4.2.2.1.5) 和 15 mL 氢氧化钠溶液（4.2.2.1.6），放置 15 min 加入
20 mL 硫酸溶液（4.2.2.1.7），再放置 15 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.2.1.8）滴定，至
溶液呈现淡黄色时，加入 1 mL 淀粉溶液（4.2.2.1.9），继续滴定至刚使蓝色褪去为终点，记录所用
硫代硫酸钠标准滴定溶液体积（V2)。同时用水作试剂空白滴定, 记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴
定溶液的体积 (V1)。 甲醛溶液的浓度按式（1）计算：
4.2.2.2 仪器和设备
仪器和设备应达到如下要求：
1）大型气泡吸收管：有 10 mL 刻度线，见附录 B。
2）空气采样器：流量范围（0～ 2） L/min。流量稳定可调，采样前和采样后应用皂沫流量计校
准采样流量，误差小于 5 %。
3）具塞比色管：10 mL。
4）大气压力表：精度 0.01 kPa。
5）分光光度计。
6）一般实验室常用仪器设备。
5 苯系物和总挥发性有机化合物的测定
5.1 原理
在规定的实验条件下，利用含有 Tenax GC 或 Tenax TA 吸附剂的采样管采集一定体积含有阅读类
印刷品样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体，混合气体中挥发性有机化合物保留在采样管中，
随后在实验室进行分析。收集到的挥发性有机化合物是通过热解吸，并经惰性载气传输通过冷阱，进
入配备有毛细管柱的气相色谱，使用质谱检测器进行检测，用质谱定性，峰高或峰面积定量。
5.2 挥发性有机化合物样品管的制备
将采样管（4.2.1.2.1）与空气采样器（4.2.1.2.3）用管路 （4.2.1.2.4）连接。安装采样管
到测试设备的气体出口，打开空气采样器，调节流量（适当的采样流量是在 200 mL/min ～ 600 mL/
min），采样3 L～10 L（根据样品挥发性有机化合物释放量大小确定采样体积，在本标准的测试条件下，
5 L的采样体积能满足绝大多数样品测试），记录采样开始和结束的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下，并立即将管两端密封。20 ℃下苯系物各组分在填装有 200 mg 的 Tenax TA 吸附管中
的安全采样体积，见附录 A。
5.3 样品管的储存
采样后的采样管应密封，并存放在无释放的室温容器中。为了避免可能的变化，样品应尽快分析，
最好在采样后的 4周内完成。
5.4 空白空气采样
根据产品标准的要求，采集空白空气样品，采样体积与样品采样体积相同。
5.5.2 标准曲线的绘制
将 4.2.1.1.2 的标准采样管安装在热解吸仪上，气流方向与采样时方向相反。用热解吸气相色谱 -
质谱分析采样管标准系列，以扣除空白后峰面积为纵坐标，以待测物质量为横坐标，绘制标准曲线。
一般来说，每测20个样品后或每批样品测一个已知浓度的标准采样管，测的值与实际值相差超过15 %，
则应重新绘制标准曲线。
5.5.3 样品分析
5.3 中的每只样品采样管按绘制标准曲线的操作步骤进行分析，用质谱定性，峰面积定量。
5.6 结果计算
5.6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积。
5.6.2 样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分浓度按式（3）计算, 没有标准曲线或未能定性的
挥发性有机化合物组分浓度，按甲苯的响应系数计算：
5.6.3 样品气体中总挥发性有机化合物（TVOC） 浓度的计算
5.6.3.1 应对保留时间在正己烷和正十六烷之间（包括正己烷和正十六烷）所有化合物进行分析。
5.6.3.2 根据标准曲线，对尽可能多的挥发性有机化合物组分定量，至少应对 10 个最高峰进行定量。
所有这些保留时间在正己烷和正十六烷之间（包括正己烷和正十六烷）的挥发性有机化合物组分浓度
之和即为 TVOC 浓度，计算结果取值到小数点后三位。
5.7 方法特性
5.7.1 检测下限
采样量为 6 L 时，单个挥发性有机化合物的检出下限为 0.002 mg/m3；总挥发性有机化合物的检测
下限为 0.050 mg/m3。
5.7.2 精密度
5.7.2.1 重复性
对于单个挥发性有机化合物的测定结果，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不
大于 0.01 mg/m3，以大于 0.01 mg/m3 的情况不超过 5%为前提；对于总挥发性有机化合物的测定结果，
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.03 mg/m3，以大于 0.03 mg/m3 的情况不
超过 5 % 为前提。
5.7.2.2 再现性
对于单个挥发性有机化合物的测定结果，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不
大于 0.02 mg/m3，以大于 0.02 mg/m3 的情况不超过 5 %为前提；对于总挥发性有机化合物的测定结果，
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.05 mg/m3，以大于 0.05 mg/m3 的情况不
超过 5 % 为前提。
6 甲醛释放量的测定
6.1 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜
色深浅，比色定量。
6.2 甲醛样品管的制备
用一个内装 10 mL 吸收液（4.2.2.1.2）的大型气泡吸收管（4.2.2.2.1），以（0.5～ 1.0） L/min
流速，自测试设备的出口气体中采样，采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度，一般不低于 10 L，采
样时，应确保采样流量不大于设备出口气体流量的 80 %。记录采样......
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