路径: 主页 > GB > 第107页 > GB 13650-2009 | 标准编号 | GB 13650-2009 (GB13650-2009) | | 中文名称 | 杀螟硫磷乳油 | | 英文名称 | [GB/T 13650-2009] Fenitrothion emulsifiable concentrates | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 12,144 | | 发布日期 | 2009-04-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 13650-1992 | | 采用标准 | FAO 35/EC/S-1988, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了杀螟硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀螟硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的杀螟硫磷乳油。 | GB 13650-2009: 杀螟硫磷乳油
GB 13650-2009 英文名称: [GB/T 13650-2009] Fenitrothion emulsifiable concentrates
ICS ６５．１００．１０
G２５
中华人民共和国国家标准
GB １３６５０-２００９
代替GB １３６５０-１９９２
杀 螟 硫 磷 乳 油
１ 范围
本标准规定了杀螟硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由杀螟硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的杀螟硫磷乳油。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０３ 农药乳液稳定性测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ４８３８ 农药乳油包装
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB/T １９１３７ 农药低温稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观
本品应由符合标准的杀螟硫磷原药制成，应为淡黄色至深棕色稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。
３．２ 技术指标
杀螟硫磷乳油应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中５．３．２“液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于２００ｍＬ。
４．２ 鉴别试验
气相色谱法---本鉴别试验可与杀螟硫磷（Ｓ-甲基杀螟硫磷）质量分数的测定同时进行。在相同的
色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀螟硫磷（Ｓ-甲基杀螟硫磷）色谱峰的
保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
４．３ 杀螟硫磷、S-甲基杀螟硫磷质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用 ＨＰ-５毛细管柱和氢火焰离子化检测器，
对试样中的杀螟硫磷、Ｓ-甲基杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色
谱法测定，色谱操作条件参见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
丙酮：分析纯；
杀螟硫磷标样：已知质量分数≥９８．０％；
内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，不应含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯２．５ｇ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，分流／不分流进样口；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）ＨＰ-５毛细管柱，膜厚０．２５μｍ；
微量进样器：１０μＬ。
４．３．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室２１０，气化室２３０，检测室２７０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１．５，尾吹气（Ｎ２）３０，氢气３０，空气３００；
分流比：５０∶１；进样体积：１．０μＬ；
保留时间：杀螟硫磷４．９ｍｉｎ，Ｓ-甲基杀螟硫磷６．４ｍｉｎ，邻苯二甲酸二丙烯酯３．２ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。典型的杀螟硫磷乳油气相色谱图见图１。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取杀螟硫磷标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含杀螟硫磷０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１中同
一只移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面
积比的相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。
４．３．７ 允许差
两次平行测定结果之差，杀螟硫磷应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
４．５ 酸度的测定
４．５．１ 试剂和溶液
９５％乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ；
甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取２ｍＬ甲基红乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）和１０ｍＬ溴甲酚绿乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）相混合摇匀。
４．５．２ 测定步骤
称取试样４ｇ（精确至０．００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬ９５％乙醇，振摇使试样溶
解，加入２ｍＬ混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至暗绿色为终点。同时做空白测定。
４．５．３ 计算
４．６ 乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释２００倍，按GB/T １６０３进行试验，上无浮油，下无沉油和沉淀为合格。
４．７ 低温稳定性试验
按GB/T １９１３７中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过０．３ｍＬ为合格。
４．８ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中“液体制剂”进行。热贮后杀螟硫磷质量分数应不低于热贮前质量分数的９５％，
Ｓ-甲基杀螟硫磷质量分数应不大于１．５％，其他指标仍应符合标准要求。
４．９ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 杀螟硫磷乳油的标志、标签、包装，应符合GB ４８３８的规定。
５．２ 杀螟硫磷乳油应用清洁、干燥的内壁涂保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于２００ｋｇ。也可根
据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB ４８３８的规定。
５．３ 杀螟硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
５．５ 安全：本品为中毒有机磷杀虫剂农药，吞噬或吸入均有毒，对眼睛、皮肤有刺激性。使用本品应戴
防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果
误服，应及时送医院诊治。
５．６ 保证期：在规定的贮运条件下，杀螟硫磷乳油的保证期，从生产日期算起为２年。
附 录 A
（资料性附录）
杀螟硫磷质量分数填充柱气相色谱测定方法
A．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，使用５％ ＯＶ-１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ-ＨＰ为填充物的不锈钢
柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀螟硫磷、Ｓ-甲基杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
A．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
杀螟硫磷标样：已知质量分数≥９８．０％；
Ｓ-甲基杀螟硫磷标样：已知质量分数≥９８．０％；
内标物：林丹，应不含有干扰分析的杂质；
固定液：ＯＶ-１０１；
载体：ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ-ＨＰ，粒径１２５μｍ～１５０μｍ（１００目～１２０目）；
内标溶液：称取林丹５ｇ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
A．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：５００ｍｍ×２．２ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内填５％ ＯＶ-１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ-ＨＰ填充物；
微量进样器：１０μＬ。
A．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室１５５±５，气化室２２０，检测室２５０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１５，氢气３０，空气３００；
进样体积：１．０μＬ；
保留时间：杀螟硫磷约１１ｍｉｎ，Ｓ-甲基杀螟硫磷约１６ｍｉｎ，林丹约５ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。典型的杀螟硫磷乳油气相色谱图见图Ａ．１。
A．５ 测定步骤
A．５．１ 标样溶液的制备
称取杀螟硫磷标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
A．５．２ 试样溶液的制备
称取含杀螟硫磷０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１５ｍＬ具塞玻......
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