路径: 主页 > GB > 第18页 > GB 14757-2010 | 标准编号 | GB 14757-2010 (GB14757-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 烟酸 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Niacin | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 12,185 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 14757-1993 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂烟酸。 | GB 14757-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 烟酸
GB 14757-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Niacin
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 烟酸
1 范围
本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂烟酸。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
3.2 分子式
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
123.11（按 2007 年国际相对原子量）
4 技术要求
4.1 感官要求：符合表 1 的规定。
4.2 理化指标：符合表 2 的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎！
若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂与材料
A.3.1.1 95%乙醇。
A.3.1.2 2，4-二硝基氯苯。
A.3.1.3 氢氧化钾溶液：取3.5 g氢氧化钾，加100 mL乙醇使溶解，静止后取上清液。
A.3.1.4 氢氧化钠溶液：4 g/L。
A.3.1.5 硫酸铜溶液：125 g/L。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 吡啶环的鉴别
A.3.2.1.1 方法提要
烟酸加2，4-二硝基氯苯熔化后，生成季铵化合物，再加氢氧化钾溶液，即显紫红色（Vongerichten反应）。
A.3.2.1.2 分析步骤
取约4 mg实验室样品，加8 mg 2，4-二硝基氯苯，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数
秒钟，冷却至室温，加3 mL氢氧化钾乙醇溶液。即显紫红色。
A.3.2.2 与硫酸铜的沉淀鉴别反应
A.3.2.2.1 方法提要
烟酸含羧基，用氢氧化钠中和后，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。
A.3.2.2.2 分析步骤
取约50 mg实验室样品，加20 mL水溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加3 mL
硫酸铜溶液，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
A.3.2.3 紫外分光光度法
A.3.2.3.1 方法提要
烟酸水溶液和烟酰胺水溶液按分光光度法测定，在262 nm波长处均有最大吸收，烟酸在237 nm
波长处有最小吸收；烟酰胺在245 nm波长处有最小吸收，烟酸的吸收度比值A237nm/A262nm为0.35～0.39；
烟酰胺的吸收度比值A245nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
A.3.2.3.2 分析步骤
取实验室样品适量，加水制成每1 mL中含20 µg的溶液，按照分光光度法（中国药典2005年版二
部附录Ⅳ A）测定，在262 nm±1 nm的波长处有最大吸收，在237 nm±1 nm的波长处有最小吸收； 237
nm±1 nm波长处的吸光度与262 nm±1 nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。
A.3.2.4 红外吸收光谱法
采用溴化钾压片法，按照GB/T 6040进行试验，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一
致（对照图谱见附录B）。
A.4 烟酸的测定
A.4.1 方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品水溶液，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶
液的用量，计算以 C6H5NO2 计的烟酸的含量。并将滴定的结果用空白试验校正。
A.4.2 试剂与材料
A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）=0.1 mol/L。
A.4.2.2 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。
A.4.3 分析步骤
称取约 0.3 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，加 50 mL 新煮沸并冷却过的水溶解后，加 3 滴酚
酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。
A.4.4 结果计算
烟酸（以 C6H5NO2 计）的质量分数 1w ，数值以%表示，按公式（A.1）计算
A.5 干燥减量的测定
A.5.1 分析步骤
称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置于已在 105℃±2℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，
在 105℃±2℃干燥 1h 后，放入干燥器内冷却至室温，称重。
A.5.2 结果计算
烟酸干燥减量以质量分数 2w 计，数值以%表示，按公式（A.2）计算
A.6 氯化物的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硝酸溶液：105→1000。
A.6.1.2 硝酸银试液：0.1 mol/L。
A.6.1.3 标准氯化钠溶液的制备
称取约0.165 g氯化钠，精确至0.000 2 g， 置1000 mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取10 mL贮备液，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL相当于10μg的Cl-)。
A.6.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005 年版二部 附录Ⅷ A 氯化物检查法，具体方法如下：
称取 0.25 g ±0.01g 实验室样品。加水溶解使成 25 mL，再加 10 mL 硝酸溶液，置于 50 mL 比色
管中，加水使成 40 mL，摇匀，即得供试溶液；同时取 5.0 mL 氯化钠标准溶液置于另一只 50 mL 比
色管中，再加 10 mL 硝酸溶液，加水使成 40 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中
分别加入 1.0 mL 硝酸银试液，用水稀释至 50 mL，摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背景上，供试
液与对照液比较，供试液的浊度不得大于对照液的浊度。
A.7 灼烧残渣的测定
A.7.1 方法提要
样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。
A.7.2 分析步骤
称取约 1.0 g 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置于已在 550℃±50℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用
小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加 0.5 mL 硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移
入高温炉中，在 550℃±50℃灼烧至恒重。
A.7.3 结果计算
烟酸的灼烧残渣以质量分数 3w 计，数值以%表示，按公式（A.3）计算
A.8 砷的测定
A.8.1 方法提要
在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕
黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。
A.8.2 分析步骤
称取 5.0 g±0.01 g 实验室样品，量取 10 mL±0.05 mL 限量砷标准溶液（每 1 mL 溶液相当于 1 µg
砷），分别 GB/T 5009.76-2003 第一法 5.2.2 干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的
砷斑不得深于标准砷斑。
A.9 熔点的测定
按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅵ C 熔点测定法第一法，具体方法如下：
取供试品适量，于扁形称量瓶中，在 105℃±2℃干燥 1h 后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，
置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9 cm 以上，内径 0.9～1.1 mm ，壁
厚 0.10 mm～0.15 mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6 cm 以上时，管长应适当增加，使
露出液面 3 cm 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬
质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装
入供试品的高度为 3 mm。另将温度计（分浸型，具有 0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入
盛装传温液(硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5 cm 以上（用
内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离 2.5 cm 以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面
适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低 10℃时，将装有供试
品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容
物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0℃～1.5℃，加热时须不断搅拌
使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值。
A.10 重金属的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 硝酸。
A.10.1.2 硫酸。
A.10.1.3 盐酸。
A.10.1.4 甘油。
A.10.1.5 乙酸铵。
A.10.1.6 硝酸铅。
A.10.1.7 硫代乙酰胺。
A.10.1.8 氨试液：400→1000。
A.10.1.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。
A.10.1.10 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。
A.10.1.11 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。
A.10.1.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。
A.10.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
A.10.1.14 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取约25 g乙酸铵，加水25 mL溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，
用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 mL，即得。
A.10.1.15 硫代乙酰胺试液：称取约4.0g 硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰
箱中保存。临用前取5.0 mL混合液[由1 mol/L 15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成]，加
上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
A.10.1.16 铅标准溶液：称取约0.160 g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝
酸与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10 mL±0.02 mL贮备液，
置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 µg的Pb）。配置与贮存用的
玻璃仪器均不得含铅。
A.10.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005 年版二部 附录Ⅷ H 重金属检查法第二法，具体方法如下：
取 A.7 项下遗留的残渣，加 0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取 1.0 g 实......
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