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| 标准编号 | GB 15570-2010 (GB15570-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 叶酸 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Folic acid | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,122 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 15570-1995 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂叶酸。 |
GB 15570-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 叶酸
GB 15570-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Folic acid
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-12-21 发布
2011-02-21 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 叶酸
1 范围
本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂叶酸。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日
期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
3.2 分子式
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
441.40(按2007年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标:应符合表 2的规定。
附录 A
(资料性附录)
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨
慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规
定的三级水;试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液,在未注明时,均按 GB/T 601、GB/T
602、GB/T 603 之规定配制。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。
A.3.2 仪器和设备
紫外分光光度计,附1㎝ 吸收池。
A.3.3 紫外吸收试验
称取实验室样品,加氢氧化钠溶液制成每1 mL中含10 μg实验室样品的溶液,用紫外分光光
度计测定,在256 nm±2 nm,283 nm±2 nm,365 nm±4 nm的波长处有最大吸收,在256 nm与365
nm波长处的吸光度比值应为2.8~3.0。
A.4 叶酸的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 甲醇:色谱级。
A.4.1.2 磷酸二氢钾。
A.4.1.3 氢氧化钾溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。
A.4.1.4 氨水溶液:0.5→100。
A.4.1.5 叶酸对照品。
A.4.2 仪器和设备
高效液相色谱仪。
A.4.3 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1,叶酸典型高效液相色谱图参见附录 B,其他
能达到同等分离程度和柱效的色谱柱和色谱条件均可使用。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 对照品溶液的制备:
称取约 10 mg 叶酸对照品,精确至 0.02 mg,置 50 mL 容量瓶中,加 30 mL 氨水溶液溶解
后,用水稀释至刻度,摇匀。
A.4.4.2 实验室样品溶液的制备:
称取约 10 mg 实验室样品,精确至 0.02 mg,置 50 mL 容量瓶中,加 30 mL 氨水溶液溶解
后,用水稀释至刻度,摇匀。
A.4.4.3 系统适用性试验
理论塔板数按叶酸峰计算应不低于 2000,叶酸峰与相邻杂质峰的分离度应大于 1.5。
A.4.4.4 测定
按表A.1色谱柱和典型色谱操作条件,精密量取10 μL实验室样品溶液注入液相色谱仪, 记
录色谱图;另取叶酸对照品溶液,同法测定。
A.4.5 结果计算
叶酸含量(以C19H19N7O6计,干基计)的质量分数以 1w 计,数值以%表示,按式(A.1)计算
A.5 水分的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 费休氏试液。
A.5.1.2 无水甲醇。
A.5.2 仪器和设备
费休氏水分测定仪。
A.5.3 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录 M Ⅷ 水分测定法第一法A测定。称取约0.1 g
实验室样品,精确至0.0002 g,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定,或将实验室样品置干
燥的具塞玻璃瓶中,加25mL~30mL无水甲醇,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶
液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法指示终点;另作空白试验。
A.5.4 结果计算
实验室样品中水分的质量分数以 3w 计,数值以%表示,按式(A.2)计算
A.6 灼烧残渣的测定
A.6.1 试剂和材料
硫酸。
A.6.2 分析步骤
称取约 1.0 g 实验室样品,精确至 0.0002 g,置已灼烧至恒重的坩埚中,缓缓灼烧至完全
碳化,冷却至室温;加硫酸 0.5mL~1mL 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 550℃±50℃
灼烧使完全灰化,移至干燥器内,冷却至室温,精确称定后,再在 550℃±50℃灼烧至恒重。
A.6.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数以 4w 计,数值以%表示,按式(A.3)计算
A.7 重金属的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硝酸。
A.7.1.2 硫酸。
A.7.1.3 盐酸。
A.7.1.4 甘油。
A.7.1.5 乙酸铵。
A.7.1.6 硝酸铅。
A.7.1.7 硫代乙酰胺。
A.7.1.8 氨试液:400→1000。
A.7.1.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。
A.7.1.10 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L。
A.7.1.11 盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L。
A.7.1.12 氨水溶液:c(NH3·H2O)=5 mol/L。
A.7.1.13 酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
A.7.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):
称取约 25 g 乙酸铵,加 25 mL 水溶解后,加 7 mol/L 盐酸溶液 38 mL,用 2 mol/L 盐酸溶
液或氨水溶液准确调节 pH 至 3.5(pH 计),用水稀释至 100 mL,即得。
A.7.1.15 硫代乙酰胺试液:
称取约 4 g 硫代乙酰胺,精确至 0.01 g,加水使溶解成 100 mL,置冰箱中保存。临用前取
5.0 mL 混合液(由 1 mol/L 15 mL 氢氧化钠溶液、5.0 mL 水及 20 mL 甘油组成),加上述 1.0 mL
硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热 20s,冷却,立即使用。
A.7.1.16 铅标准溶液:
称取约 0.160 g 硝酸铅,精确至 0.000 2g,置于 1000 mL 容量瓶中,加 5 mL 硝酸与 50 mL
水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,移取 10mL±0.02mL 贮备液,置于
100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1mL 相当于 10 µg 的 Pb)。配置与贮存
用的玻璃仪器均不得含铅。
A.7.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅷ H 重金属检查法第二法测定,具体方法如下:
取 A.6 下遗留的残渣,加 0.5 mL 硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取实验室样品 1g,
缓缓灼烧至完全炭化,冷却至室温,加 0.5 mL~1.0 mL 硫酸,使恰湿润,用低温加热至硫酸
除尽后,加 0.5 mL 硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,冷却至室温,在 500~600℃灼烧至完
全灰化),冷却至室温,加 2 mL 盐酸,置水浴上蒸干后加 15 mL 水,滴加氨试液至对酚酞指
示液显中性,再加 2 mL 乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后,移置纳氏比色甲管中,......
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