标准搜索结果: 'GB 13481-2011'
| 标准编号 | GB 13481-2011 (GB13481-2011) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) | | 英文名称 | The national food safety standards of food additives sorbitan monostearate ester (Span 60) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2011-11-21 | | 实施日期 | 2011-12-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 13481-2010 | | 标准依据 | 卫生部2011年第26号公告 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料, 经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)。 | GB 13481-2011: 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)
GB 13481-2011 英文名称: The national food safety standards of food additives sorbitan monostearate ester (Span 60)
GB 13481-2011
2011-11-21发布
2011-12-21实施
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
前言
本标准代替 GB 13481-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）》。
本标准与 GB 13481-2010 相比，主要变化如下：
--修改了 A.8.2 分析步骤。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
--GB 13481-1992；
--GB 13481-2010。
食品安全国家标准
食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘 60）
1 范围
本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘 60）。
2 技术要求
2.1 感官要求：应符合表１的规定。
2.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，
均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 脂肪酸酸值的测定
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 无水乙醇。
A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液。
A.3.1.1.3 酚酞指示液。
A.3.1.2 分析步骤
称取约 3g A.4.3.2中的凝固物 D，精确至 0.001g，置于锥形瓶中，加入 50mL 无水乙醇溶解，必
要时加热。加入 5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30s不褪色为终点。
A.3.1.3 结果计算
脂肪酸酸值 w1 , 以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：
A.3.1.4 结果判断
回收的脂肪酸酸值应为 190（mg/g）～ 220（mg/g）。
A.3.2 脂肪酸结晶点的测定
按GB/T 7533进行。取约3g A.4.3.2中的凝固物D为试料。回收的脂肪酸的结晶点应 ≥ 53℃。
A.3.3 多元醇显色试验
取约 2g A.5.2中的黏稠物 E，加入 2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)（现用现配），混匀，再加 5mL 硫
酸混匀，应显红色或红褐色。
A.4 脂肪酸的测定
A.4.1 方法提要
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回
收的脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钾。
A.4.2.2 乙醇（95%）。
A.4.2.3 石油醚。
A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 皂化：称取约 25g实验室样品，精确至 0.01g。置于 500mL 烧瓶中，加入 250mL 乙醇（95%）
和 7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流 2h。将皂化物转移至 800mL 烧杯中，用约 200mL
水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体
积至约 250mL，为溶液 A。
A.4.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约
10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，用20mL热
水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，静置分
层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL
水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝
固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸
的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。
A.4.4 结果计算
脂肪酸的质量分数 w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。
A.5 多元醇的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 氢氧化钾溶液：100g/L。
A.5.2 分析步骤
用氢氧化钾溶液中和 A.4.3.2中得到的溶液 C至 pH为 7（用 pH 试纸检验）。将此溶液置于水浴
中蒸发至白色结晶析出。然后 4 次用 150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用
G4 玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL 烧杯中，置于水浴中浓缩至约 100mL。
再转移至预先在 80℃质量恒定的 250mL 烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在 80℃干燥至质量恒定，得
到粘稠物 E 作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物 E用于多元醇显色试验。
A.5.3 结果计算
多元醇质量分数 w3，数值以%表示，按式(A.3)计算：
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。
A.6 酸值的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 异丙醇。
A.6.1.2 甲苯。
A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液。
A.6.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约2.5g实验室样品，精确至0.000 1g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其
溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。
A.6.3 结果计算
酸值 w4 , 以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)计算：
A.7 皂化值的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 无水乙醇。
A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。
A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液。
A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.7.2 分析步骤
称取约 2g 实验室样品，精确至 0.000 1g，置于 250mL 磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL 氢氧
化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流 1 h，稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下
锥形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸腾。
若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.7.3 结果计算
皂化值w5 , 以氢氧化钾计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)计算:
A.8 羟值的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。
A.8.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。
A.8.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。
A.8.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液。
A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。
A.8.2 分析步骤
称取约1.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂，
连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，
冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指
示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5
滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.8.3 结果计算
羟值w6 , 以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)计算:
A.9 水分的测定
称取约 0.6g实验室样品，精确至 0.0002g。置于 25mL 烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转
移至 25mL 容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02)mL
该试样溶液，按 GB/T 6283 直接电量法测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
A.10 砷的测定
按GB/T 5009.7......
|