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| 标准编号 | GB 1886.104-2015 (GB1886.104-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Quinoline yellow | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 15,182 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准适用于由2-(2-喹啉基)-1, 3-茚二酮或三分之二2-(2-喹啉基)-1, 3-茚二酮和三分之一[2-(6-甲基喹啉基)]-1, 3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。 |
GB 1886.104-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄
GB 1886.104-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Quinoline yellow
1 范围
本标准适用于由2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮或三分之二2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一[2-(6-
甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
C18H9NNa2O8S2(主要成分)
2.2 相对分子质量
477.38(主要成分,按2007年国际相对原子质量)
3 产品分类
3.1 Ⅰ型
2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。
3.2 Ⅱ型
三分之二2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一[2-(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮的混合物磺化而制
得的食品添加剂喹啉黄。
4 技术要求
4.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
4.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按 GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 喹啉黄的测定
A.2.1 分光光度比色法
A.2.1.1 方法提要
将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液(pH≈7)溶解,稀释定容后,在最大吸收波长处(415nm),测其吸
光度计算其含量。
A.2.1.2 试剂和材料
磷酸盐缓冲溶液:pH≈7。称取0.68g磷酸二氢钾,加29.1mL0.1mol/L氢氧化钠溶液,用水稀
释至100mL。
A.2.1.3 仪器和设备
A.2.1.3.1 分光光度计。
A.2.1.3.2 比色皿:10mm。
A.2.1.4 分析步骤
A.2.1.4.1 试样溶液的配制
称取约0.25g喹啉黄试样(精确至0.0001g),溶于适量磷酸盐缓冲溶液中,移入1000mL容量瓶
中,加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入250mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释
至刻度,摇匀,备用。
A.2.1.4.2 测定
将喹啉黄试样溶液置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处(415nm)用分光光度计测定其吸
光度,用磷酸盐缓冲溶液作参比液。
A.2.1.5 结果计算
喹啉黄的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.2.2 高效液相色谱法
A.2.2.1 方法提要
本方法用于由2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而制得的喹啉黄,用峰面积归一化法测定2-(2-喹啉
基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满
基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量。
A.2.2.2 试剂和材料
A.2.2.2.1 水:GB/T 602中规定的二级水。
A.2.2.2.2 甲醇。
A.2.2.2.3 氢氧化钠溶液:1mol/L。
A.2.2.2.4 乙酸溶液:1mol/L。
A.2.2.2.5 乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.6。氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比=5∶10∶35。
A.2.2.3 仪器和设备
高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器,配有梯度洗脱功能。
A.2.2.4 参考色谱条件
A.2.2.4.1 色谱柱:C18色谱柱,250mm×4.6mm,粒径5μm;或其他等效的色谱柱。
A.2.2.4.2 流动相
流动相A:乙酸钠缓冲溶液与水体积比=1∶10,流动相B:甲醇与流动相A的体积比=80∶20。
A.2.2.4.3 流动相流速:1.0mL/min。
A.2.2.4.4 检测波长:254nm。
A.2.2.4.5 进样量:20μL。
A.2.2.4.6 梯度洗脱:见表A.1梯度洗脱程序。
A.2.2.5 分析步骤
A.2.2.5.1 试样溶液的配制
称取约0.5g喹啉黄试样(精确至0.0001g),加流动相A溶液溶解并定容于100mL容量瓶中,摇
匀备用。
A.2.2.5.2 测定
在A.2.2.4参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的
保留时间及峰面积Ai,用面积归一化法定量。
A.3 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4 计)总量的测定
A.3.1 干燥减量的测定
A.3.1.1 分析步骤
称取约2g试样(精确至0.001g),置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中,在135℃±
2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.3.1.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.3)计算:
A.3.2 氯化物(以NaCl计)的测定
A.3.2.1 试剂和材料
A.3.2.1.1 活性炭:767针型。
A.3.2.1.2 硝基苯。
A.3.2.1.3 硝酸溶液:1+1。
A.3.2.1.4 硝酸银溶液:0.1mol/L。
A.3.2.1.5 硫酸铁铵溶液:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存于棕色
瓶中。
A.3.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。
A.3.2.2 分析步骤
A.3.2.2.1 试样溶液的配制
称取约2g试样(精确至0.001g),溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min,
加入1mL硝酸溶液,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则
再加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无
色)。每次以10mL水洗活性炭三次,滤液合并移至2......
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