路径: 主页 > GB > 第18页 > GB 1886.21-2016 | 标准编号 | GB 1886.21-2016 (GB1886.21-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸钙 | | 英文名称 | Food additive -- Calcium lactate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 字数估计 | 11,181 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 6226-2005 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.21-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸钙
GB 1886.21-2016 英文名称: Food additive -- Calcium lactate
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 乳酸钙
1 范围
本标准适用于以淀粉、糖质原料接种乳酸杆菌发酵直接提取制得的以及乳酸与氢氧化钙(或碳酸
钙)合成制得的食品添加剂乳酸钙。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 高锰酸钾溶液:3.2g/L。
A.3.1.3 草酸铵溶液:40g/L。
A.3.1.4 乙酸溶液:1+20。
A.3.1.5 盐酸溶液:1+3。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 乳酸盐鉴别
取约0.5g试样,溶于10mL水,滴加硫酸使其呈酸性,加适量高锰酸钾溶液,加热,即产生乙醛气味。
A.3.2.2 钙盐鉴别
A.3.2.2.1 取约0.5g试样,溶于10mL水,滴加草酸铵溶液,即产生白色沉淀。分离沉淀,加入乙酸溶
液,沉淀不溶解,再加入盐酸溶液,沉淀完全溶解。
A.3.2.2.2 用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样,在无色火焰中呈黄红色。
A.4 乳酸钙(C6H10CaO6)含量 (以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
在碱性条件下,以试样(换算为干品)消耗络合剂乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算其乳
酸钙含量,用钙试剂羧酸钠指示剂的颜色变化判断滴定的终点。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸溶液:1+4。
A.4.2.2 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.4.2.4 钙试剂羧酸钠指示剂:称取0.1g钙试剂羧酸钠盐,加10g在约110℃干燥过的氯化钠研磨,混匀。
A.4.3 分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,溶于已加有2mL盐酸溶液的50mL水中,边搅拌边滴加
15mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,再加5mL氢氧化钠溶液和0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙
二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。
A.4.4 结果计算
A.6.3 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加20mL水,在水浴上加热溶解,作为试样
溶液;取另一只25mL比色管,加入0.20mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液、0.2mL
糊精溶液和1mL硝酸银溶液,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。
在无阳光直射情况下,目视轴向及侧面观察,试样溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
A.7 游离酸和游离碱的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 无二氧化碳的水。
A.7.1.2 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.7.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.7.2 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液,不应有粉红色产
生;加0.5mL氢氧化钠标准溶液,应呈粉红色。
A.8 挥发性脂肪酸的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.2 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.01g,置于干燥蒸发皿中,加1mL硫酸,搅拌,在水浴上
加热,不应有脂肪酸气味逸出。
A.9 氯化物(以Cl计)的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 硝酸溶液:1+9。
A.9.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.9.1.3 氯化物(Cl)标准溶液:0.01mg/mL。
A.9.2 分析步骤
称取1.0g试样(精确至0.01g),加40mL水溶解,用硝酸溶液调节溶液至中性,用水稀释至
50mL,振摇,过滤,保留滤液。取滤液5.0mL,作为试样溶液,置于50mL纳氏比色管中,加10mL硝
酸溶液,加水至体积约40mL,加1.0mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置5min,在黑
色背景下,轴向观察,试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液:移取5.00mL氯化物(Cl)标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。
A.10 硫酸盐(以SO4 计)的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.10.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.10.1.3 硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。
A.10.2 分析步骤
称取1.0g试样(精确至0.01g),置于50mL纳氏比色管中,加40mL水溶解,用盐酸溶液调节溶
液至中性,振摇,加2mL盐酸溶液,加5mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,在黑色
背景下,轴向观察,试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液:量取7.5mL硫酸钾标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。
A.11 氟化物(以F计)的测定
A.11.1 方法提要
在高氯酸介质中,通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离,氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝
色络合物。将试样溶液的颜色与标准比色溶液进行比较。
A.11.2 试剂和材料
A.11.2.1 高氯酸。
A.11.2.2 丙酮。
A.11.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
A.11.2.4 氢氧化钠溶液:4g/L。
A.11.2.5 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.11.2.6 盐酸溶液:1+10。
A.11.2.7 茜素氨羧络合剂溶液:称取0.193g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使
其溶解,加0.13g乙酸钠,用乙酸溶液(1+16)调节pH为5.0(用精密pH试纸检验,呈红色),加水稀释
至500mL,贮于棕色瓶中,置冰箱内(6℃~8℃)保存,出现沉淀时应重配。
A.11.2.8 缓冲溶液(pH≈4.7):称取44g乙酸钠溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸
调节pH为4.7,然后加水稀释至500mL。
A.11.2.9 硝酸镧溶液:称取0.271g硝酸镧,用少量乙酸溶液(1+16)溶解,加水至约450mL,用25g/L
乙酸钠溶液调节pH为5.0(用精密pH 试纸检验),再加水稀释至500mL,置冰箱内保存,生霉后应重配。
A.11.2.10 氟化物标准溶液:0.01mg/mL。临用前用水将0.1mg/mL的氟化物标准溶液稀释而成。
A.11.2.11 酚酞指示液:10g/L。
A.11.3 仪器和设备
测氟蒸馏装置示意图见图A.1。
A.11.4 分析步骤
称取2.00g试样,精确至0.01g,置于250mL三口烧瓶中(见图 A.1),加几粒玻璃珠,慢慢加入
10mL高氯酸,用约8mL水冲洗瓶壁,加4滴~6滴硝酸银溶液,瓶塞上的温度计应密塞,并将温度计
的水银球插入试样溶液中,连接好水蒸气发生器及直形冷凝器,将冷凝器的末端接上玻璃弯管,并使弯
管插入盛有10mL氢氧化钠溶液(A.11.2.4)和2滴酚酞指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中
加500mL水,滴加氢氧化钠溶液(A.11.2.5)使溶液呈碱性。打开螺丝夹,加热至近沸。关闭螺丝夹,将
水蒸气通入三口烧瓶中,三口烧瓶同时加热,调节水蒸气的进入量,使温度上升后保持在135℃~
140℃之间。如果容量瓶中溶液褪色,补加适量的氢氧化钠溶液(A.11.2.4)直到馏出液约为200mL,停
止蒸馏,摇匀。用氢氧化钠溶液(A.11.2.4)或盐酸溶液调节至pH为7.0(用精密pH试纸检验),再多加
2滴盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,为试样溶液。移取25.00mL试样溶液,置于50mL比色管中,加
5mL茜素氨羧络合剂溶液和3mL缓冲溶液,混匀。慢慢加入5mL硝酸镧溶液,振摇,再加10mL丙
酮,加水至50mL,室温放置20min,与标准比色溶液比较,其颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是移取0.30mL氟化物标准溶液置于50mL比色管中,加入25mL水,加5mL茜
素氨羧络合剂溶液和3mL缓冲溶液,混匀。慢慢加入5mL硝酸镧溶液,振摇,再加10mL丙酮,
加水至50mL,室温放置20min。
A.12.3 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,加40mL水,再加1mL盐酸,煮沸1min,迅速加40mL草酸溶液
和2滴甲基红指示液,用氨水中和至溶液刚好呈黄色,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,稀释至刻
度,摇匀,放置过夜。用干燥滤纸过滤,取50mL澄清滤液,置于蒸发皿中,加1mL硫酸,在水浴上蒸发
至近干,在电炉上加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25mL水,加热至80℃浸取,过滤,滤液置于预先于
800℃±25℃干燥至质量恒定的坩埚中,在电炉上加热蒸干,于800℃±25℃灼烧至质量恒定。
残渣质量不得大于5.0mg。
A.13 铁(......
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