路径: 主页 > GB > 第23页 > GB 1886.251-2016 | 标准编号 | GB 1886.251-2016 (GB1886.251-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化铁黑 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ferroferric Oxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 6,612 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.251-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化铁黑
GB 1886.251-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ferroferric Oxide
1 范围
本标准适用于以亚铁盐为原料,经空气氧化法制得的食品添加剂氧化铁黑。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
四氧化三铁
2.2 分子式
Fe3O4
2.3 相对分子质量
231.55(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂
及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规
定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和溶液
A.2.1.1 盐酸溶液:1+9。
A.2.1.2 硫氰酸铵溶液:称取8g硫氰酸铵,精确至0.01g,加水溶解并定容至100mL。
A.2.2 鉴别方法
称取0.1g试样,精确至0.01g,加盐酸溶液5mL,煮沸,冷却,滴加硫氰酸铵溶液,应呈现血红色。
A.3 氧化铁黑含量(以Fe计)的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 30%过氧化氢。
A.3.1.2 碘化钾。
A.3.1.3 盐酸溶液:9+20。
A.3.1.4 淀粉指示液:取0.5g可溶性淀粉,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,边加边搅拌,
继续煮沸2min,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。
A.3.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.3.2 分析步骤
称取0.2g试样,精确至0.0001g,置于已加入10mL盐酸溶液的200mL锥形瓶中,小心加热至
沸,使试样完全溶解。冷却后,加6滴~7滴过氧化氢,继续煮沸约3min,冷却,加入30mL水和2g碘
化钾,静置5min。再加30mL水,加入2.5mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消
失为终点。同时做空白试验。
A.3.3 结果计算
氧化铁黑含量(以Fe计)的质量分数w1,按式(A.1)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.4 水溶物的测定
A.4.1 分析步骤
称取5g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL水煮沸5min,搅拌,溶解。冷却后
转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,静置10min,过滤。移取100mL滤液于已干燥至恒重的
蒸发皿中,在沸水浴上小心蒸干。蒸干的残余物于105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温,
称重。
A.4.2 结果计算
水溶物的质量分数w2,按式(A.2)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。结果保留至小数点后两位。
A.5 铅(Pb)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 4-甲基-2-戊酮(MIBK)。
A.5.1.2 过氧化氢。
A.5.1.3 盐酸溶液:1+10。
A.5.1.4 铅标准溶液:按GB/T 602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅分别为
0.5μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL三种浓度的标准溶液。
A.5.2 仪器和设备
原子吸收光谱仪。
A.5.3 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸溶液,在电热板上加热至完
全溶解,冷却后,加2mL过氧化氢,继续加热至微沸并保持3min,冷却后加入25mL4-甲基-2-戊酮和
10mL盐酸溶液,将溶液转移至125mL分液漏斗中;振摇2min后,静置30s,将下层水相移入烧杯,加
热至溶液浓缩到约5mL~10mL,将残留溶液过滤,用水洗涤滤渣,与滤液合并后定容至100mL,备
用。
A.6 汞(Hg)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 氢氧化钠溶液:1g/L。
A.6.1.2 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。
A.6.1.3 汞标准溶液:按GB/T 602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含汞分别为
0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.003μg/mL三种浓度的标准溶液。
A.6.2 仪器和设备
原子吸收光谱仪。
A.6.3 原子吸收光谱仪器参考条件
A.6.3.1 汞空心阴极灯波长:253.7nm。
A.6.3.2 载气:氩气。
A.6.3.3 载气流速:200mL/min。
A.6.3.4 原子化器温度:室温。
A.6.4 分析步骤
按A.5.3配制试样溶液和空白溶液,开启仪器,待仪器及汞空心阴极灯充分预热,基线稳定后,用硼
氢化钠溶液作氢化物还原发生剂......
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