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| 标准编号 | GB 1886.383-2025 (GB1886.383-2025) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additive - Polyvinyl alcohol | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 17,177 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 1886.383-2025: 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 聚乙烯醇
2025-03-16发布
2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 31630-2014《食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇》。
本标准与GB 31630-2014相比,主要变化如下:
---增加了溶解性鉴别试验;
---修改了甲醇和乙酸甲酯的检验方法;
---黏度检验方法中增加了使用乌别洛特毛细管黏度计;
---增加了铅含量的检验方法。
食品安全国家标准
食品添加剂 聚乙烯醇
1 范围
本标准适用于乙烯法和乙炔法制得的食品添加剂聚乙烯醇。
2 结构式、分子式
2.1 结构式
R:H或COCH3,随机分布。
2.2 分子式
(C2H3OR)n
R:H或COCH3,随机分布。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目 要求 检验方法
色泽 透明、白色或淡黄色
状态 粒状粉末
取适量试样置于50mL烧杯中,在自
然光下观察色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项目 指标 检验方法
干燥减量,w/% ≤ 5.0 附录A中A.3
灼烧残渣,w/% ≤ 1.0 附录A中A.4
水不溶物,w/% ≤ 0.1 附录A中A.5
表2 理化指标 (续)
项目 指标 检验方法
粒度(通过0.150mm试验筛),w/% ≥ 99.0 附录A中A.6
甲醇,w/% ≤ 1.0 附录A中A.7
乙酸甲酯,w/% ≤ 1.0 附录A中A.7
酸值(以KOH计)/(mg/g) ≤ 3.0 附录A中A.8
酯化值(以KOH计)/(mg/g) 125~153 附录A中A.9
水解度,w/% 86.5~89.0 附录A中A.9
黏度(4%溶液,20℃)/(mPa·s) 4.8~5.8 附录A中A.10
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.75或GB 5009.12
附 录 A
检验方法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃性,操作者须小心谨慎 如溅到皮肤
上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 pH
称取4.0g试样,置于烧杯中,加入100mL水,加热至溶解完全,冷却至室温后测定溶液的pH,应
为5.0~6.5。
A.2.2 红外光谱
以溴化钾作为分散剂,试样的红外光谱图应与附录B中图B.1一致。
A.2.3 显色反应A
A.2.3.1 试剂和材料
A.2.3.1.1 碘溶液:在100mL水中溶解14g碘和36g碘化钾,加3滴盐酸,用水稀释至1000mL,
摇匀。
A.2.3.1.2 硼酸溶液:在25mL水中溶解1g硼酸,摇匀。
A.2.3.2 鉴别方法
称取约0.01g试样,置于盛有100mL水的烧杯中,适当加热使试样溶解,冷却至室温,取5mL试
样溶液,滴加1滴碘溶液,滴加数滴硼酸溶液。试样溶液应呈现蓝色。
A.2.4 显色反应B
称取约1.0g试样,置于盛有20mL水的烧杯中,适当加热使试样溶解,冷却至室温,取5mL试样
溶液,滴加1滴碘溶液,放置1min~3min。试样溶液应从深红色变为蓝色。
A.2.5 沉淀反应
取5mL显色反应B中制备的试验溶液,加入10mL乙醇(95%),应产生浑浊或絮状沉淀。
A.2.6 溶解性
称取约1.0g试样,置于盛有10mL~30mL水的烧杯中,搅拌不少于5min,可完全溶解。
称取约1.0g试样,置于盛有30mL~100mL乙醇(95%)的烧杯中,搅拌不少于5min,可完全
溶解。
A.3 干燥减量的测定
A.3.1 仪器和设备
A.3.1.1 称量瓶:ϕ60mm×30mm。
A.3.1.2 电热恒温干燥箱:控温范围105℃±2℃。
A.3.2 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于105℃±2℃下干燥至恒重的称量瓶中,在105℃±2℃的
电热恒温干燥箱中干燥3h。干燥器中放置至室温后称量。
A.3.3 结果计算
干燥减量的质量分数w1 按式(A.1)计算。
w1=
m1-m2
m ×100%
(A.1)
式中:
m1---干燥前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);
m2---干燥后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值之比不大于2%。
A.4 灼烧残渣的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 瓷坩埚:100mL。
A.4.1.2 高温炉:控温范围800℃±25℃。
A.4.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于在800℃±25℃下恒重的瓷坩埚中,置于电热板上缓慢加
热,直至样品干燥并完全炭化,移入800℃±25℃的高温炉中灼烧至恒重。
A.4.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2 按式(A.2)计算。
w2=
m3-m4
m5 ×100%
(A.2)
式中:
m3---残渣和瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m4---瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m5---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.5 水不溶物的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为100μm~160μm。
A.5.1.2 电热恒温干燥箱:控温范围105℃±2℃。
A.5.2 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于500mL烧杯中,加入100mL刚加热至沸的水,使之溶
解。搅拌并冷却1h。用已于105℃±2℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水(65℃~75℃)洗
涤3次~5次。将玻璃砂坩埚移入电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃下干燥至恒重。
A.5.3 结果计算
水不溶物含量的质量分数w3 按式(A.3)计算。
w3=
m6-m7
m8 ×100%
(A.3)
式中:
m6---玻璃砂坩埚和水不溶物的质量,单位为克(g);
m7---玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m8---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.6 粒度(通过0.150mm试验筛)的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 试验筛:ϕ200×50-0.150/0.1GB/T 6003.1-2022,带有筛盖和筛底。
A.6.1.2 电动振筛机:振动频率为100次/min~300次/min,振幅1mm~6mm。
A.6.2 分析步骤
将清洁、干燥的0.150mm试验筛置于试验筛底盘上,一起装在电动振筛机上。称取约100g试
样,精确至0.01g,置于筛上,加筛盖。开动电动振筛机,振幅为2mm,频率为150次/min,振动
30min±10s,停止振荡后取下试验筛和试验筛底盘,取试验筛底盘上的试样称重。也可采用手动法进
行测定。
A.6.3 结果计算
粒度(通过0.150mm试验筛)的质量分数w4 按式(A.4)计算。
w4=
m9
m10×100%
(A.4)
式中:
m9 ---筛下物的质量,单位为克(g);
m10---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.1%。
A.7 甲醇和乙酸甲酯的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 水:符合GB/T 6682规定的一级水。
A.7.1.2 内标液:准确称取0.6g丙酮,精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
A.7.1.3 甲醇和乙酸甲酯溶液:分别准确称取0.125g甲醇和0.125g乙酸甲酯(乙酸甲酯的质量分
数≥99.95%),精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,用内标液稀释至刻度,摇匀。此溶液含甲醇
2.5g/L,含乙酸甲酯2.5g/L。
A.7.2 仪器和设备
A.7.2.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器。
A.7.2.2 顶空自动进样器。
A.7.2.3 顶空瓶:20mL。
A.7.2.4 顶空进样针:1.0mL。
A.7.2.5 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。
A.7.3 分析步骤
A.7.3.1 参考顶空条件:
---顶空瓶平衡温度:80℃;平衡时间:30min;
---定量管温度:80℃;
---传输线温度:100℃。
A.7.3.2 参考色谱条件:
---毛细管柱:6%氰丙基苯基和94%聚二甲基硅氧烷(30.0m×0.530mm×3.00μm);
---载气:高纯氮气,纯度≥99.999%;
---载气流速:2mL/min;
---进样方式:自动进样;
---分流比:不分流;
---进样口温度:200℃;
---检测器温度:250℃;
---柱温程序:初始温度为40℃,维持8min,10℃/min升至150℃,维持2min。
A.7.3.3 甲醇和乙酸甲酯溶液的测定:准确移取2.00mL的甲醇和乙酸甲酯溶液,置于顶空瓶内,密
封,放入气相色谱顶空进样装置进行测定,得到该溶液对应的甲醇、丙酮、乙酸甲酯的峰面积。
A.7.3.4 试验溶液的测定:称取0.5g试样,精确至0.0002g,置于顶空瓶中,加入2.00mL内标液,密
封,振荡溶解,放入气相色谱顶空进样装置进行测定,得到试验溶液对应的甲醇、丙酮、乙酸甲酯的峰面
积(气相色谱图见附录C中图C.1)。
A.7.4 结果计算
甲醇或乙酸甲酯的质量分数w5 按式 (A.5)计算。
w5=ρ
×V×10-3
m11 ×
Aa×
Aa0
A0×100%
(A.5)
式中:
ρ ---甲醇和乙酸甲酯溶液的甲醇的质量浓度或乙酸甲酯的质量浓度,单位为克每升(g/L);
V ---移入顶空瓶中甲醇和乙酸甲酯溶液的体积,单位为毫升(mL);
m11---试样的质量,单位为克(g);
A ---试验溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积;
Aa ---试验溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积;
Aa0---甲醇和乙酸甲酯溶液测试中丙酮的响应峰的峰面积;
A0 ---甲醇和乙酸甲酯溶液测试中甲醇或乙酸甲酯的响应峰的峰面积。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%。
A.8 酸值(以KOH计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 无二氧化碳的水。
A.8.1.2 酚酞指示液(10g/L):使用期为2周。
A.8.1.3 氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。
a) 配制:称取24g氢氧化钾,溶于20mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放至
溶液清亮。用塑料管量取2.7mL上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL。
b) 标定:称取0.36g于105℃~110℃干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,精确至
0.0002g,加50mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾
溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。
c) 计算:氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(KOH)],单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.6)计算。
c(KOH)=
m12×1000
M1×(V1-V2)
(A.6)
式中:
m12 ---称取的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
1000---换算因子;
M1 ---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.2)];
V1 ---滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---空白试验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。
A.8.2 仪器和设备
A.8.2.1 圆底烧瓶:500mL。
A.8.2.2 球形冷凝管。
A.8.2.3 水浴恒温磁力搅拌器。
A.8.3 分析步骤
在圆底烧瓶中加入200mL无二氧化碳的水和电磁搅拌子,安装上球形冷凝管后置于沸水浴中。
称取10.0g试样,精确至0.001g,置入烧瓶中,持续于沸水浴中加热并搅拌30min后移去沸水浴,持续
搅拌冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度并摇匀,移取50.00mL
该溶液置于250mL锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钾标准滴定溶液滴至粉色并保
持15s不褪色。同时进行空白试验。
A.8.4 结果计算
酸值(以KOH计)的质量分数w6,单位为毫克每克(mg/g),按式 (A.7)计算。
w6=
(V3-V4)×c×M2×250
m13×50
(A.7)
式中:
V3 ---滴定试样溶液消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V4 ---空白试样溶液消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M2---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.10];
250---容量瓶容积,单位为毫升(mL);
m13---试样的质量,单位为克(g);
50 ---移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.9 酯化值(以KOH计)和水解度的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 氢氧化钾乙醇溶液:称取35g氢氧化钾,溶于20mL无二氧化碳的水中,用无醛的乙醇稀释
至1000mL,放置24h取上层清液使用。
A.9.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.9.1.3 酚酞指示液(10g/L):使用期为2周。
A.9.2 仪器和设备
A.9.2.1 圆底烧瓶:250mL。
A.9.2.2 球形冷凝管。
A.9.2.3 沸水浴。
A.9.2.4 玻璃珠。
A.9.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于圆底烧瓶中,加入25.00mL氢氧化钾乙醇溶液和25mL水以及
5粒~7粒玻璃珠,将圆底烧瓶连接球形冷凝器后于沸水浴中加热回流30min,冷却后取下,加入2滴
酚酞指示液(10g/L),立即用盐酸标准滴定溶液滴定,至粉红色褪去即为终点。同时进行空白试验。
A.9.4 结果计算
皂化值(以KOH计)的质量分数w7,单位为毫克每克(mg/g),按式 (A.8)计算。
w7=
(V5-V6)×c1×M3
m14
(A.8)
式中:
V5 ---滴定空白溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V6 ---滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1 ---盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M3---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.10];
m14---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
酯化值(以KOH计)的质量分数w8,单位为毫克每克(mg/g),按式 (A.9)计算。
w8=w7-w6 (A.9)
式中:
w7---按照式(A.8)计算所得皂化值,单位为毫克每克(mg/g);
w6---按照式(A.7)计算所得酸值,单位为毫克每克(mg/g)。
水解度的质量分数w9 按式(A.10)计算。
w9=100%- 7.84×
wdb
100%-0.075×wdb
÷ (A.10)
式中:
wdb ---按照式(A.11)计算所得皂化值(以干基计),单位为毫克每克(mg/g);
7.84 ---换算因子;
0.075---换算因子。
皂化值(以干基计)(以KOH计)的质量分数wdb,单位为毫克每克(mg/g),按式(A.11)计算。
wdb=
w7
100%-w1
(A.11)
式中:
w7---按照式(A.8)计算所得皂化值,单位为毫克每克(mg/g);
w1---按照式(A.1)计算所得干燥减量,%。
A.10 黏度(4%溶液,20℃)的测定
A.10.1 试剂和材料
标准黏度液:运动黏度为5mm2/s。
A.10.2 仪器和设备
A.10.2.1 烧瓶:圆底,250mL。
A.10.2.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径为100μm~160μm。
A.10.2.3 搅拌器。
A.10.2.4 恒温水浴:温度波动< 0.5℃。
A.10.2.5 温度计:分度值0.1℃。
A.10.2.6 奥斯特瓦尔德毛细管黏度计(又称奥氏黏度计,见图A.1)或乌别洛特毛细管黏度计(又称乌
氏黏度计,见图A.2):材质为硬质玻璃。
A.10.2.7 秒表:精度0.2s。
A.10.3 分析步骤
称取与以干基计6.00g相当的试样,精确至0.001g。在烧瓶中加入约140mL水,开启搅拌器缓
慢搅拌。将称取的试样迅速倒入烧瓶中,待试样完全溶解后,加速搅拌但不应使溶液中产生气泡,恒温
水浴加热溶液至90℃并保持5min,停止加热后保持搅拌1h。补充一定体积的水,使溶液质量为
150g,继续搅拌使溶液均匀。用玻璃砂坩埚抽滤溶液至锥形瓶中,冷却。在20℃±0.5℃下用奥斯特
瓦尔德毛细管黏度计(或乌别洛特毛细管黏度计)分别测定试样溶液和标准黏度液的流出时间(标准黏
度液的流出时间可根据黏度计状态不定期进行测定)。
单位为毫米
标引字母说明:
E、F---测量刻线;
R ---毛细管(直径0.57mm~0.60mm);
D ---D球(容积1.6mL~1.8mL);
P、Q---P管、Q管(内径6.0mm,外径9.0mm,具有±5%的相对误差);
S ---S管(内径5.0mm,外径8.0mm,具有±5%的相对误差)。
图A.1 奥斯特瓦尔德毛细管黏度计
单位......
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