路径: 主页 > GB > 第21页 > GB 1886.64-2015 | 标准编号 | GB 1886.64-2015 (GB1886.64-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Caramel color | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X41 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 12,188 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 旧标准 (被替代) | GB 8817-2001 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料, 采用普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法或亚硫酸铵法制成的食品添加剂焦糖色。 | GB 1886.64-2015
(National food safety standards for food additives Caramel)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 焦糖色
2015-11-13发布
2016-05-13实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替 GB 8817-2001《食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)》。
本标准与 GB 8817-2001相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色”;
---修改了吸光度、氨氮和二氧化硫的指标;
---修改了二氧化硫、4-甲基咪唑的测定方法。
食品安全国家标准
食品添加剂 焦糖色
1 范围
本标准适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料,采用普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法或亚硫酸
铵法制成的食品添加剂焦糖色。
2 术语和定义
2.1 普通法焦糖色
以碳水化合物为主要原料,加或不加酸(碱)而制得,不使用氨化合物和亚硫酸盐。
2.2 苛性亚硫酸盐法焦糖色
以碳水化合物为主要原料,在亚硫酸盐存在下,加或不加酸(碱)而制得,不使用氨化合物。
2.3 氨法焦糖色
以碳水化合物为主要原料,在氨化合物存在下,加或不加酸(碱)而制得,不使用亚硫酸盐。
2.4 亚硫酸铵法焦糖色
以碳水化合物为主要原料,在氨化合物和亚硫酸盐同时存在下,加或不加酸(碱)而制得。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 黑褐色
状态 液体、粉末或颗粒
取适量试样置于清洁、干燥的无色玻璃烧杯中,在自然光
线下,观察其色泽和状态
气味 具有焦糖的焦香味 将试样稀释成5g/L~20g/L的水溶液,嗅其气味
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
吸光度E0.1%1cm(610nm) 0.01~1.00 附录A中A.2
氨氮*(以N计),w/% ≤ 0.6 附录A中A.3
二氧化硫*(以SO2 计),w/% ≤ 0.2 附录A中A.4或GB/T 5009.34蒸馏法
4-甲基咪唑*/(mg/kg)a ≤ 200 附录A中A.5
总氮*(以N计),w/% ≤ 3.3 GB 5009.5b
总硫*(以S计),w/% ≤ 3.5 附录A中A.6
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.11
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.75
总汞(以 Hg计)/(mg/kg) ≤ 0.1 GB 5009.17
注:带*项目的指标值是吸光度为0.10个吸收单位时的指标值(当吸光度不等于0.10时,应将各有关指标测定
结果进行折算)。
a 只针对氨法和亚硫酸铵法制成的焦糖色进行规定。
b 计算公式中不乘以氮换算为蛋白质的系数F。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂
及制品,应按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的
规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 吸光度E0.1%1cm(610nm)的测定
A.2.1 仪器和设备
分光光度计。
A.2.2 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.002g,用水溶解,转移至500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶
液若浑浊应离心沉降,得到试样液。取此试样液置于1cm比色皿中,以水做空白对照,用分光光度计在
610nm处测定其吸光度(吸光度建议控制在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光
度)。
A.2.3 结果计算
吸光度E0.1%1cm(610nm),按式(A.1)计算:
E0.1%1cm(610nm)=
c×1000
(A.1)
式中:
A ---被测试样液的吸光度;
c ---被测试样液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);
1000---浓度换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于5%。
A.3 氨氮(以N计)的测定
A.3.1 原理
试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,再用盐酸标准溶液滴定,计算含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 氧化镁。
A.3.2.2 硼酸溶液:质量分数为2%。
A.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.3.2.4 溴甲酚绿-甲基红指示液。
A.3.3 分析步骤
称取试样5g,精确至0.01g,置于500mL蒸馏瓶中,加氧化镁2g、水200mL,加热蒸馏,蒸馏液吸
收于加有5滴溴甲酚绿-甲基红指示液的5mL硼酸溶液中,至蒸馏液约100mL时,停止蒸馏,用盐酸
标准滴定溶液滴定蒸馏液至灰红色。
A.3.4 结果计算
氨氮(以N计)的质量分数w1,按式(A.2)计算:
w1=
V×c×M ×0.1
m×1000×A610×
100% (A.2)
式中:
V ---滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氮原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(N)=14];
0.1 ---换算系数;
m ---试样的质量,单位为克(g);
1000---体积换算系数;
A610 ---试样在610nm处的吸光度。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于5%。
A.4 二氧化硫(以SO2 计)的测定
A.4.1 原理
试样在氮气的保护下在酸性溶液中加热蒸馏,使二氧化硫游离蒸出,被双氧水溶液吸收,再用氢氧
化钠标准溶液滴定,计算含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氮气,纯度在99.99%以上。
A.4.2.2 盐酸溶液:1+2。
A.4.2.3 过氧化氢溶液:将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前,滴加3滴甲基红指示液
并用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。如果滴定过了终点,应另行配制。
A.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 二氧化硫测定装置图
二氧化硫测定装置图见图A.1。
说明:
A---内置适配器;
B---分液漏斗;
C---圆底烧瓶;
D---气体内接管;
E---冷凝器;
F---连接球(部件F结构图见图A.2);
G---接收器。
图A.1 二氧化硫测定装置图
图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中,选择性地将二氧化硫从试样中转移至3%过氧化氢
溶液中。该装置比常规的装置更易于连接。由于3%过氧化氢溶液的高度在球尖部以上,装置内的反
压力是难以避免的,而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度,从而减少了由于泄漏造成二氧化
硫损失的可能。
图A.1中部件D需要配备软管连接,如果使用聚乙烯和石英管,在本程序使用前应经过预蒸煮。
按图A.1要求连接整个装置,除分液漏斗和烧瓶间的连接外,其他所有连接件的密封面应涂上一
薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密,以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B的体积应大于或
等于100mL。必须配备带有配备软管连接件的内置适配器A,以确保内部溶液上方保持一定的压力。
(不建议使用恒压滴定漏斗,因为冷凝水可能溶有二氧化硫,会附着在漏斗内壁或管壁)。圆底烧瓶C,
体积1000mL,带有3个24/40mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度,以确保引进的氮
气可以达到烧瓶底部2.5cm处。冷凝器E的夹套长度应为300mm。连接球F,是按图A.2要求订做
的玻璃件,与50mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器G中,其内径为2.5cm,长度为
18cm。
单位为毫米
图A.2 部件F结构图
A.4.3.2 滴定管
使用10mL滴定管,配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接,或相当的空气洗涤器装置。这样
可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳。
A.4.3.3 冷却循环水浴
冷凝器应使用冷却液进行冷却,如20%甲醇水溶液,流速应确保冷却器出口温度保持在5℃以下。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 试样制备
将0.5g,或相当于二氧化硫含量为500μg~1500μg的试样,精确至0.01g,与100mL5%的乙
醇溶液混合均匀。
A.4.4.2 测定准备
按照图A.1要求连接装置,烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400mL水。关闭分液
漏斗的阀门,在漏斗中加入90mL盐酸溶液。以200mL/min±10mL/min速度通入氮气。同时开启
冷凝器内冷却液。加入30mL过氧化氢溶液到接收器G中。15min后,装置和水将被彻底脱氧,装置
可以进行试样测试。
A.4.4.3 蒸馏
取下分液漏斗,将试样的乙醇溶液定量加入到烧瓶中。将锥形连接处擦拭干净。在分液漏斗外部
连接处涂上活塞润滑油。将分液漏斗重新安装。连接好后,应立即恢复通过3%过氧化氢溶液的氮气
流,检查连接处确保密封。
分液漏斗上方的橡胶球配有阀门,应保证盐酸溶液上方有足够的压力。打开分液漏斗阀门,使盐酸
溶液流入烧瓶。持续保证溶液上方有足够的压力。必要时,可暂时关闭阀门以补充压力。为防止二氧
化硫流失到分液漏斗,在最后几毫升从分液漏斗中流出之前,应关闭阀门。
连接电源进行加热,控制加热速度使每分钟的回流液为80滴~90滴。蒸馏105min后,在上述回
流速度下,冷却1000mL烧瓶中的内容物。并转移接收器G中的内容物。
A.4.4.4 滴定
加入3滴甲基红指示液,用标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色终点,并保证20s内不褪色。
A.4.5 结果计算
二氧化硫(以SO2 计)的质量分数w2,按式(A.3)计算:
w2=
M ×V×c×0.1
2×m×1000×A610×
100% (A.3)
式中:
M ---二氧化硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(SO2)=64.06];
V ---滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.1 ---换算系数;
2 ---换算系数;
m ---加到1000mL烧瓶中的试样质量,单位为克(g);
1000---换算系数;
A610 ---试样在610nm处的吸光度。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值与算术平均值的比值不大于10%。
A.5 4-甲基咪唑的测定
A.5.1 方法提要
在选定的工作条件下,使试样气化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用外标法定量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 丙酮:色谱纯。
A.5.2.2 4-甲基咪唑对照品:纯度≥99%。
A.5.2.3 硅藻土:色谱纯。
A.5.2.4 二氯甲烷。
A.5.2.5 氢氧化钠溶液:3mol/L。
A.5.2.6 水:GB/T 6682中规定的一级水。
A.5.3 仪器和设备
气相色谱仪:配有火焰离子化检测器。
色谱柱:碱性改性的毛细管色谱柱CD-BASEWAX(30m×0.25mm×0.25μm)或具有同等分离效
果的其他色谱柱。
A.5.4 参考色谱条件
参考色谱条件见表A.1。
表A.1 参考色谱条件
项 目 色谱条件
柱温 190℃
进样口温度 200℃
检测器温度 250℃
载气 氮气
流速 50mL/min
进样量 1.0μL
A.5.5 分析步骤
A.5.5.1 4-甲基咪唑标准贮备液的制备
准确称取50mg4-甲基咪唑标准品,置于50mL容量瓶中,用丙酮稀释到刻度,混匀,冷藏保存
备用。
A.5.5.2 4-甲基咪唑标准溶液的制备
量取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL及5.0mL4-甲基咪唑标准贮备液,
分别置于10mL容量瓶中,用丙酮稀释到刻度,混匀,制得浓度分别为100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、
250μg/mL、300μg/mL、350μg/mL、400μg/mL及500μg/mL的4-甲基咪唑标准溶液。冷藏保存,并
在1个月内使用。
A.5.5.3 试样液的制备
称取10.0g试样,置于250mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液,摇匀。在烧杯中加入20.0g硅藻
土,用不锈钢刮刀充分搅匀,直至形成半干、均一的混合物。
在300mm×22mm(内径)、带聚四氟乙烯旋塞的色谱柱底部塞入细玻璃棉,定量转移混合物至色
谱柱中。柱层高约150mm。柱顶部放置少许玻璃棉。用二氯甲烷清洗试样烧杯,打开旋塞,将清洗溶
液倾倒至柱中。待二氯甲烷通过色谱柱流至旋塞时关闭旋塞,让二氯甲烷停留在柱层中5min。再打
开旋塞,让二氯甲烷以5mL/min的流速通过柱子。收集200mL洗脱液于300mL圆底烧瓶中,置于
旋转蒸发仪上,水浴温度维持在35℃,压力为350mm~390mm汞柱,使大部分洗脱液中的溶剂蒸发
掉,浓缩至约1mL。在浓缩过程中应注意观察烧瓶,防止爆沸。用移液管定量转移浓缩物至5mL容
量瓶中,用丙酮洗涤烧瓶数次(每次约0.7mL),洗涤液全部转移至5mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,
混匀,备用。
A.5.5.4 测定
调节气相色谱仪至表A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可分别对不同浓度的4-甲基咪唑标准
溶液和试样溶液进行色谱分析,以外标法定量。
A.6 总硫(以S计)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 氧化镁。
A.6.1.2 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]。
A.6.1.3 蔗糖。
A.6.1.4 硝酸。
A.6.1.5 盐酸溶液:1+1。
A.6.1.6 氯化钡溶液:质量分数为10%。
A.6.2 分析步骤
选用与高温炉相配的最大瓷坩埚(防止反应飞溅),加入1g~3g氧化镁或相当量的硝酸镁
[Mg(NO......
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