标准搜索结果: 'GB 22379-2008'
| 标准编号 | GB 22379-2008 (GB22379-2008) | | 中文名称 | 工业金属钠 | | 英文名称 | [GB/T 22379-2008] Sodium metal for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G13 | | 国际标准分类 | 71.060.10 | | 字数估计 | 13,162 | | 发布日期 | 2008-09-18 | | 实施日期 | 2009-09-01 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191-2008; GB/T 1250 | | 采用标准 | ГОСТ 3273-1975, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第16号(总第129号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业金属钠的要求, 试验方法, 检验规则, 标志, 标签、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于工业金属钠。该产品主要用作有机合成和某些金属冶炼的还原剂, 合成橡胶的催化剂, 石油的脱硫剂等, 还用作化工、医药产品的原料。 | GB 22379-2008: 工业金属钠
GB 22379-2008 英文名称: [GB/T 22379-2008] Sodium metal for industrial use
中华人民共和国国家标准
GB ２２３７９-２００８
工 业 金 属 钠
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
本标准规定了工业金属钠的要求，试验方法，检验规则，标志，标签、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业金属钠。该产品主要用作有机合成和某些金属冶炼的还原剂，合成橡胶的催化
剂，石油的脱硫剂等，还用作化工、医药产品的原料。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
３ 分子式、分子量
３．１ 分子式：Ｎａ
３．２ 相对分子质量：２２．９９（按２００７年国际相对原子质量）
４ 要求
４．１ 外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。
４．２ 工业金属钠应符合表１要求：
５ 试验方法
５．１ 安全警示
金属钠具有强烈的化学活性，在取样和分析操作时，应严格按照本标准第９章安全要求所规定的
进行。
本试验方法中使用的甲醇试剂属于剧毒化学品，操作者须小心谨慎！应避免接触皮肤和吸入蒸汽，
如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量清水冲洗。甲醇对神经系统有刺激性，当吸入人体时，会引起
失明和中毒；因而应在通风厨中操作。
５．２ 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三
级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 ＨＧ/T ３６９６．１、
ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３的规定制备。
５．３ 外观判别
在５．４．３切取试料时，在自然光下用目视法判定外观。
５．４ 金属钠含量的测定
５．４．１ 方法提要
金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准滴
定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定钠含量。
５．４．２ 试剂
５．４．２．１ 体积分数为９５％乙醇；
５．４．２．２ 盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ；
５．４．２．３ 溴甲酚绿-甲基红指示液；
５．４．２．４ 无二氧化碳的水。
５．４．３ 分析步骤
用滤纸仔细揩去金属钠上的白油，从中间部位切取约２．５ｇ的钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的
称量瓶中，用减量法称量，精确至０．０００２ｇ。置于盛有６０ｍＬ乙醇的２００ｍＬ烧杯中，盖上表面皿。待
钠完全反应并使溶液冷却至室温后，用２０ｍＬ～３０ｍＬ水冲洗表面皿，洗水并入样品溶液。将溶液全部
转移至１０００ｍＬ的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于清洁干燥的塑料瓶中，此溶液为试验溶液
Ａ，用于钠、钾、钙的测定。
用移液管移取２５ｍＬ试验溶液Ａ，置于２５０ｍＬ的锥形瓶内。加１０滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用
盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿变为暗红色，煮沸２ｍｉｎ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
空白试验是在移取试验溶液的同时，移取２５ｍＬ水。其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。
５．４．４ 结果计算
金属钠含量以钠（Ｎａ）的质量分数１ 计，数值以％表示，按式（１）计算：
５．５ 钾含量的测定
５．５．１ 方法提要
通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的吸光度来确定试样中钾元
素的含量。
５．５．２ 试剂
５．５．２．１ 基准氯化钠；
５．５．２．２ 钾标准溶液：１ｍＬ溶液含钾（Ｋ）０．０１０ｍｇ，临用时配制。
配制：用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的钾标准溶液置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
５．５．３ 仪器
５．５．３．１ 原子吸收分光光度计：配有钾空心阴极灯。
５．５．４ 分析步骤
５．５．４．１ 工作曲线的绘制
取５个１００ｍＬ的容量瓶，各加入０．１６ｇ基准氯化钠，分别加入０．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、
６．００ｍＬ、８．００ｍＬ钾标准溶液（５．５．２．２），用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长
７６６．５ｎｍ处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液
的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钾的质量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作
曲线。
５．５．４．２ 试验溶液的配制
用移液管移取２５ｍＬ５．４．３中的试验溶液Ａ，置于铂金或石英制蒸发皿内。以盐酸溶液中和，用广
泛ｐＨ试纸检验ｐＨ接近７，再过量０．２ｍＬ～０．３ｍＬ，置于可调电炉上蒸发至干。残渣以２０ｍＬ水溶
解后，移入１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Ｂ，用于钾、钙的测定。
５．５．４．３ 空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。此溶液为空白
试验溶液Ｃ，用于钾、钙的测定。
５．５．４．４ 测定
在波长７６６．５ｎｍ处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测定试验溶液Ｂ和空
白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出钾的质量。
５．５．５ 结果计算
钾含量以钾（Ｋ）的质量分数２ 计，数值以％表示，按式（２）计算：
５．６ 钙含量的测定
５．６．１ 原子吸收分光光度法（仲裁法）
５．６．１．１ 方法提要
通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的吸光度来确定试样中钙元
素含量。
５．６．１．２ 试剂
５．６．１．２．１ 基准氯化钠；
５．６．１．２．２ 钙标准溶液：１ｍＬ溶液含钙（Ｃａ）０．０１０ｍｇ；临用时配制。
配制：用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的钙标准溶液置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
５．６．１．３ 仪器
５．６．１．３．１ 原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。
５．６．１．４ 分析步骤
５．６．１．４．１ 工作曲线的绘制
取４个１００ｍＬ的容量瓶，各加入０．１６ｇ基准氯化钠，分别加入０．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、
６．００ｍＬ钙标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长４２２．７ｎｍ处将原子吸收分
光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试
验溶液的吸光度，以钙的质量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
５．６．１．４．２ 测定
将５．５．４．２中的试验溶液Ｂ，优等品取２５ｍＬ，一等品、合格品取２０ｍＬ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用
水稀释至刻度，摇匀。与５．５．４．３留用的溶液Ｃ一起使用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上，于
波长４２２．７ｎｍ处测定吸光度，从工作曲线上查出钙的质量。
５．６．１．５ 结果计算
钙含量以钙（Ｃａ）的质量分数３ 计，数值以％表示，按式（３）计算：
５．６．２ EDTA络合滴定法
５．６．２．１ 方法提要
在ｐＨ大于１２的介质中，以钙羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ｃａ２＋，
过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的Ｃａ２＋，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。
５．６．２．２ 试剂
５．６．２．２．１ 甲醇溶液：质量分数为８５％；
５．６．２．２．２ 盐酸溶液：１＋１和１＋４；
５．６．２．２．３ 氢氧化钾溶液：４００ｇ／Ｌ；
５．６．２．２．４ 乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）标准滴定溶液：犮（ＥＤＴＡ）≈０．０２ｍｏｌ／Ｌ；
５．６．２．２．５ 钙羧酸钠盐指示剂；
５．６．２．２．６ 溴百里香酚蓝指示液：１ｇ／Ｌ。
５．６．２．３ 分析步骤
用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取约２０ｇ的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干
燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至０．００１ｇ。将试料置于盛有１５０ｍＬ甲醇溶液的１０００ｍＬ烧杯
中，盖上表面皿。待试料完全溶解冷却至室温后，用水冲洗烧杯壁及表面皿，然后加入１５０ｍＬ（１＋４）盐
酸溶液和１５０ｍＬ（１＋１）盐酸溶液，用蓝色石蕊试纸检验溶液的酸性，若试纸没有变红色，则每次５ｍＬ
GB ２２３７９-２００８
地添加（１＋１）盐酸，直到试纸变成红色为止。将烧杯盖上表面皿，置于电炉上加热使溶液沸腾，若溶液
仍然浑浊，再添加５ｍＬ（１＋１）盐酸溶液，保持溶液轻沸１０ｍｉｎ。待溶液冷却至室温后，用水冲洗烧杯壁
及表面皿，加入５滴溴百里酚蓝指示液，再加入足够的氢氧化钾溶液，使溶液由淡黄变淡蓝，最后加入
１０ｍＬ氢氧化钾溶液和少量钙羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至深蓝色为
终点。
５．６．２．４ 结果计算
钙含量以钙（Ｃａ）的质量分数３ 计，数值以％表示，按式（４）计算：
５．７ 铁含量的测定
５．７．１ 方法提要
同GB/T ３０４９-２００６第３章。
５．７．２ 试剂
５．７．２．１ 体积分数为９５％乙醇；
５．７．２．２ 盐酸溶液：１＋１；
５．７．２．３ 酚酞指示液：１ｇ／Ｌ；
５．７．２．４ 氨水。
其他同GB/T ３０４９-２００６第４章。
５．７．３ 仪器
５．７．３．１ 分光光度计：带有２ｃｍ的吸收池。
５．７．４ 分析步骤
５．７．４．１ 工作曲线的绘制
按GB/T ３０４９-２００６中６．３的规定，用２ｃｍ吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
５．７．４．２ 试验溶液的制备
用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取约２ｇ的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干
燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至０．０１ｇ。将试料置于盛有４０ｍＬ乙醇的２００ｍＬ烧杯中，盖上表
面皿。待试料完全溶解后，加（４０～５０）ｍＬ水，加２滴酚酞指示液。用盐酸溶液滴至溶液红色消失，再
过量３滴。然后将烧杯放在水浴中加热，至无乙醇气味后再移至可调电炉上，加热蒸发至干。取下烧
杯，冷却至室温，加２滴盐酸溶液。
用水冲洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入１００ｍＬ容量瓶中，加水至约４０ｍＬ。
５．７．４．３ 空白试验溶液的制备
在另取的２００ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ乙醇，加（４０～５０）ｍＬ水，加２滴酚酞指示液，加１４ｍＬ盐酸
溶液，滴加约１６ｍＬ氨水至溶液呈现红色，用盐酸溶液滴至溶液红色消失，自“再过量３滴”开始，
按５．７．４．２条进行操作。
５．７．４．４ 测定
在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个１００ｍＬ容量瓶中，按GB/T ３０４９-２００６中６．４的规定，自
“必要时，加水至约６０ｍＬ”开始进行操作。
５．７．５ 结果计算
铁含量以铁（Ｆｅ）的质量分数４ 计，数值以％表示，按式（５）计算：
５．８ 重金属含量的测定
５．８．１ 方法提要
重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中，生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，生成稳
定的棕色悬浮液，用目视比色法与限量的标准比色溶液比较以此测定重金属含量。
５．８．２ 试剂
５．８．２．１ 体积分数为９５％乙醇；
５．８．２．２ 乙酸；
５．８．２．３ 盐酸溶液：１＋１；
５．８．２．４ 氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ；
５．８．２．５ 硫化氢饱和溶液：此溶液现用现配；
５．８．２．６ 铅标准溶液：１ｍＬ溶液含铅（Ｐｂ）０．０２５ｍｇ；
配制：用移液管移取２．５ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀。
５．８．２．７ 酚酞指示液：１ｇ／Ｌ。
５．８．３ 分析步骤
用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取２．００ｇ±０．０１ｇ的钠块。用镊子夹住迅速放
入干燥的称量瓶中，用减量法称量。置于盛有６０ｍＬ乙醇的２００ｍＬ烧杯中，盖上表面皿。待试料完全
溶解后，用水冲洗表面皿，将试验溶液移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取
２５ｍＬ试验溶液于５０ｍＬ比色管中，加１滴酚酞指示液，用盐酸溶液调节ｐＨ至中性后，过量４ｍＬ。放
置１０ｍｉｎ后，再用氢氧化钠溶液调节ｐＨ至中性（用广泛ｐＨ试纸检验）。加入０．４ｍＬ乙酸溶液，加入
１０ｍＬ新制备的饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，摇匀。于暗处放置１０ｍｉｎ。在白色背景......
|