[PDF] GB 23200.104-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.104-2016 | 219 | GB 23200.104-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.104-2016 (GB23200.104-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Meat and meat products -- Determination of 2-methyl-4-chloro and 2-methyl-4-chlorobutyric acid residues by liquid chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 11,142 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 1392-2004 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.104-2016: 食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法
GB 23200.104-2016 英文名称: Food safety national standard -- Meat and meat products -- Determination of 2-methyl-4-chloro and 2-methyl-4-chlorobutyric acid residues by liquid chromatography-mass spectrometry
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中 2 甲 4氯和 2 甲 4 氯丁酸残留量的
检测，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
在酸性条件下，用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸，提取液经溶剂置换后采用液相
色谱-质谱-质谱检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
4.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.1.3 甲酸（HCOOH）:色谱纯。
4.1.4 浓硫酸（H2SO4）：优级纯。
4.1.5 氯化钠：优级纯。
4.2 溶液配制
4.2.1 硫酸-水（1+9，V/V）：取 100 mL 浓硫酸，加入 900mL 水，摇匀备用。
4.2.2 0.1%甲酸水溶液：取 1 mL 甲酸，以水定容至 1000 mL。
4.3 标准品
2甲4氯丁酸标准品：纯度≥99%，CAS: 94-82-6。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 0.1 mg/mL 标准品储备液：准确称取适量的 2甲 4氯、2 甲 4 氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度
为 0.1 mg/mL 标准品储备溶液。保存于 4℃冰箱内。
4.4.2 混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工作溶液，保存于 4℃冰箱内。
5 仪器和设备
5.1 超高压液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2 高速均质器：不低于 12000 r/min。
5.3 离心机：不低于 4000 r/min。
5.4 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.5 氮吹仪。
5.6 涡旋混合器。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取有代表性样品500g，样品取样部位按GB 2763附录A执行，采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉
状，装入洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记。
6.2 试样保存
将试样于-18 ℃冷冻保存。
7 分析步骤
7.1 提取与净化
称取试样4 g（精确到 0.01 g）于50 mL离心管中，加 3 mL甲醇、1 mL硫酸-水、2 g氯化钠和 20 mL
二氯甲烷。在高速均质器上均质提取 2 min，离心，取上清液于另一离心管中，静置，取下层二氯甲烷
层10 mL。重复提取一次，合并两次提取液，于40oC下氮吹近干，用甲醇定容至2 mL，涡旋，过膜，供超高压液相色谱串联质谱测定。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C18，1.8µm，2.1×50 mm 或相当者；
b) 0.1%甲酸水溶液+甲醇，梯度洗脱见表 1；
c) 流速：0.5 mL/min；
d) 进样量：5 µL；
e) 柱温：室温；
7.2.2 质谱参考条件
a) 离子源：电喷雾离子源
b) 扫描方式：负离子模式
c) 检测方式：多反应监测 MRM
d) 分别率：单位质量分辨率
e) 其他参考质谱条件参见 A.1
7.2.3色谱测定与确证
按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和空白基质加标准工作溶液，响应值均应在仪器检测
的线性范围内，以色谱峰面积外标法定量，负离子模式扫描。在上述色谱条件下，2甲4氯和2甲4氯丁酸的保留时间约为1.90 min和2.10 min。2甲4氯和2甲4氯丁酸标准溶液的选择离子流图参见附录B.1和附录B.2。
如果样液与标准工作溶液的选择性离子流色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现，可根据产生的两
组离子对之间的丰度比，对其进行确证。
在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%
之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度其允许偏差不超
过表2规定的范围时，则可确定为样品中存在这种待测物。
使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大容许误差
7.3空白试验
相对丰度（基峰） 50 % 20 %至 50 % 10 %至 20 % ≤10 %
允许的相对偏差 ±许的相对 ±许的相对 ±许的相对 ±许的相对
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理系统或按式(1)计算试样中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留含量，计算结果需扣除空白值。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百......