[PDF] GB 23200.35-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.35-2016 | 279 | GB 23200.35-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.35-2016 (GB23200.35-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Urea Pesticide Residues in Plant -- Derived Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 14,199 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2213-2008 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.35-2016: 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法
GB 23200.35-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Urea Pesticide Residues in Plant -- Derived Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2213-2008
食品安全国家标准
植物源性食品中取代脲类农药残留量的测
液相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了植物源性食品中15种取代脲类农药（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。
本标准适用于玉米、大豆、橙子、大米和大白菜中 15 种取代脲类农药残留的定量测定，其他食品
可参照执行，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN,75-05-8）：色谱纯。
4.1.3 氯化钠（NaCl,7647-14-5）：。
4.1.4 乙酸（CH3COOH,64-19-7）：色谱纯。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙酸-水溶液（1→1000）：准确吸取 1 mL乙酸于 1 000 mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。
4.2.2 乙酸-甲醇溶液（7+3）：准确量取 70 mL乙酸-水溶液（1→1000）和 30 mL甲醇，摇匀备用。
4.3 标准品
4.3.1 取代脲类农药标准物质：参见附录 A，纯度大于 99%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 取代脲类农药标准储备溶液（100 mg/L）：分别准确称取 10.0mg取代脲类农药标准物质，用乙
腈溶解，转移至 100 mL容量瓶中，用乙腈定容。标准溶液避光于-18 ℃保存，保存期为 6个月。
4.4.2 取代脲类农药标准中间液(1.0 mg/L)：分别准确吸取 1.00 mL各取代脲类标准储备溶液（100
mg/L）至 100 mL容量瓶中，用乙腈定容。 4℃避光保存，保存期为 1个月。
4.5 材料
4.5.1 HLB固相萃取柱：6 mL 500 mg，或相当者。
4.5.2 微孔滤膜：0.22 µm，有机相型。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 粉碎机。
5.4 组织捣碎机。
5.5 离心机： 5 000 r/min。
5.6 均质器。
5.7 吹氮浓缩仪。
5.8 涡旋混匀器。
5.9 固相萃取装置，带真空泵。
5.10 移液器：10-100 L，100-1000 L。
5.11 聚丙烯离心管：15mL，50 mL，具塞。
5.12 容量瓶：25 mL，100 mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 玉米、大豆、大米
取有代表性样品500 g，用粉碎机充分粉碎，样品全部过425 µm的标准网筛。混匀，制备好的试样
均分为两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.2 橙子、大白菜
取有代表性样品100 g，将其切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成匀浆。制备好的试样
均分为两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
玉米、大豆和大米样品常温保存；橙子、大白菜等试样于-18 ℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
对玉米、大豆、大米样品，称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入10 mL水，
混匀后放置1 h；对橙子、大白菜样品，称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中。加入过
量氯化钠，使水溶液达到饱和，再加入15 mL乙腈高速均质提取3 min，5 000 r/min离心5 min，将乙腈
层转移至25 mL容量瓶中。残渣再用10 mL乙腈重复提取一次，合并提取液，并用乙腈定容至25 mL。取5
mL提取液于15 mL离心管中，45℃下氮气吹至2 mL待净化。
7.2 净化
将HLB固相萃取柱安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用5 mL乙腈预淋洗萃取柱，弃去全部预淋
洗液。将提取液转入HLB固相萃取柱中，以约1 滴/s的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用2 mL乙腈
淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于15 mL离心管中，45 ℃以下用氮气吹至近干，残渣用乙酸-
甲醇溶液定容至1.0 mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱-质谱联用仪测定。
7.3 仪器参考条件
7.3.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱：Acquity BEH C18色谱柱，50 mm×2.1 mm (i.d.），1.7 µm，或相当者；
b) 柱温：40 ℃；
c) 进样量：10 µL；
d) 流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。
7.4 标准工作曲线
准确吸取适量的取代脲类农药标准中间液(1.0 mg/L)，用空白试样提取液配成浓度为0、5.0、10.0、
20.0、50.0、100 µg/L的基质混合标准工作溶液。临用配制。供液相色谱-质谱联用仪测定，以峰面积
为纵坐标，基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
7.5 测定
7.5.1 定性测定
每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，
与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质
混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样
品中存在对应的待测物。
7.5.2 定量测定
在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合标准工作溶
液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应
在仪器测定的线性范围内。15种取代脲类农药标准物质的多反应监测(MRM)色谱图参见附录C中的图C.1。
7.6 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
按下式（1）计算试样中各取代脲类农药的含量：
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
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