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[PDF] GB 23200.28-2016 - 英文版

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GB 23200.28-2016	英文版	279	GB 23200.28-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.28-2016 (GB23200.28-2016)
中文名称	食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of residues of various herbicides in foodstuffs -- Gas chromatographic-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	14,139
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 3541-2013
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.28-2016: 食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of residues of various herbicides in foodstuffs -- Gas chromatographic-mass spectrometry 中华人民共和国国家标准 GB 代替SN/T 3541-2013 食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 1 范围本标准规定了食品中苯醚类除草剂的气相色谱-负化学离子源-质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鳗鱼、猪肉、蜂蜜、等 12种食品中醚类除草剂残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 3 原理试样经正己烷饱和过的乙腈（含1%冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.3 丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.1.4 冰醋酸（C2H4O2）。 4.1.5 无水硫酸镁（MgSO4）。 4.1.6 无水乙酸钠（C2H3ONa）。 4.2 溶液配制 4.2.1 提取溶剂(含 1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液)：加 10 mL冰醋酸到 990 mL 的乙腈(事先用正己烷饱和过)。 4.3 标准品 4.4 标准溶液配制 4.4.1 各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品，用丙酮稀释配制成 1.00 mg/mL的单种标准储备液，4 ℃下保存(有效期为 6个月)。 4.4.2 混合标准储备液：分别准确移取适量的上述单种标准储备液，用丙酮稀释配制成 50 µg/mL 的混合标准储备液，4 ℃下保存(有效期为 6个月)。 4.4.3 混合标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，4 ℃下保存(有效期为 3个月)。 4.5 材料 4.5.1 石墨化碳黑填料：40 µm。 4.5.2 PSA(N-2 氨乙基)填料：40 µm。 4.5.3 C18填料：40 µm。 4.5.4 微孔滤膜：0.45 µm，有机相。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源(NCI源)。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。 5.3 旋转蒸发器。 5.4 组织捣碎机 5.5 粉碎机。 5.6 均质器。 5.7 振荡器。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆取代表性样品500 g，切碎后(不可用水洗涤)，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入容器内，密闭并标明标记。 6.1.2 绿茶、大米和大豆取代表性样品500 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，分装入容器内，密闭并标明标记。 6.1.3 龙虾仁、鳗鱼和猪肉取代表性样品 500 g，将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混匀，分装入容器内，密封并标明标记。 6.1.4 蜂蜜取有代表性样品量500g, 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存大米、大豆、绿茶、蜂蜜等试样于0～4 ℃保存；菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、龙虾仁、鳗鱼和猪肉等试样于-18 ℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 称样 7.1.1 大豆、龙虾仁、鳗鱼和猪肉等试样称取5 g试样(精确至0.01 g)。 7.1.2 菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆等试样称取10 g试样(精确至0.01 g)。 7.1.3 大米、绿茶和蜂蜜等试样称取5 g试样(精确至0.01 g)，并加入4 mL水，混匀，浸泡或溶解。茶叶需浸泡30 min。 7.2 提取将称取的样品置于250 mL的具塞锥形瓶中，加入20 mL提取溶剂，加入15 g无水硫酸镁和6 g无水醋酸钠，振荡提取40 min(牛肉、鳗鱼、龙虾仁、鸡肾等肉制品应均质提取5 min)，过滤于150 mL浓缩瓶中。再加入20 mL提取溶剂重复提取一次，合并提取液， 40 ℃下旋转浓缩至干。用2 mL乙腈溶解残渣，待净化。 7.3 固相分散萃取净化 7.3.1 菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆和绿茶提取液将 7.2相应样品提取液转移到事先装有 50 mg PSA填料和 200 mg石墨化碳黑填料的小试管中，充分涡旋 1 min,待色素完全消除后，过滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。 7.3.2 大米、大豆、龙虾仁、鳗鱼、猪肉和蜂蜜提取液将7.2相应样品提取液转移到事先装有100 mg PSA填料，50 mg石墨化碳黑填料和100 mgC18填料的小试管中，充分涡旋1 min,过滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。 7.4 测定 7.4.1 气相色谱-质谱参考条件 a）色谱柱：DB-17ms 石英弹性毛细管柱, 30 m×0.25 mm(i.d.),膜厚 0.25 µm，或相当者； b）色谱柱温度： 90℃ 15 ℃/min 270℃ 2 ℃/min 276 ℃ 48 ℃/min 300 ℃ (2.5 min); c）进样口温度：300 ℃; d）色谱-质谱接口温度：250 ℃; e）载气：氦气，纯度大于等于 99.999%;流速,1.0 mL/min; f）进样量：1 µL; g）进样方式：不分流进样，1.5 min后开阀; h）电离方式：NCI; i）电离能量：184 eV; j）离子源温度：150 ℃； k）四极杆温度：150 ℃； l）反应气：甲烷，纯度大于等于 99.99%，反应气流速：2 mL/min； m）检测方式：分时段选择离子监测方式(SIM),参见表 1； n）溶剂延迟时间：5.5 min。 7.4.2 色谱测定与确证根据样液中待测农药残留量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作溶液和样液中待测农药的相应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表 2）。根据定量离子（见表1标*碎片）对其进行外标法定量。二苯醚类农药混合标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图见附录A中图A.1。 7.5 空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述相对丰度（基峰） 50 % 20 %至 50 % 10 %至 20 % ≤10 % 允许的相对偏差 ±10 % ±15 % ±20 % ±50 % 用色谱数据处理机或按(1)式计算试样中待测农药残留量： 9 精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独......

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