[PDF] GB 23200.37-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.37-2016 | 359 | GB 23200.37-2016 | <=4 | 食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.37-2016 (GB23200.37-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 20 Pesticide Residues in Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 18,196 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2323-2009 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.37-2016: 食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB 23200.37-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 20 Pesticide Residues in Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry
代替SN/T 2323-2009
食品安全国家标准
食品中烯啶虫胺、呋虫胺等 20种农药
残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中烯啶虫胺，呋虫胺，螺环菌胺，丁苯吗啉，杀螨隆-甲脒，十三吗啉，叶菌唑，
杀螨隆-脲，密灭汀，泰妙菌素，多杀霉素 A，多杀霉素 D，氨基阿维菌素，甲氨基阿维菌素 1，甲氨基
阿维菌素 2，烯丙酰草胺，驱虫磷，烯唑醇，阿维菌素，甲基甲酸胺阿维菌素农药残留量液相色谱-质谱
/质谱测定方法和制样方法。
本标准适用于进出口大米、糙米、玉米、大麦和小麦中以上 20 种农药残留量的检测和确证，其它
食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用乙腈水溶液提取，先用正己烷液液分配，再用石墨碳和 N-丙基乙二胺固相萃取柱（PSA）净
化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 正己烷（C6H14）。
4.1.2 甲苯（C7H8）。
4.1.3 甲醇（CH4O）。
4.1.4 乙腈（C2H3N）。
4.1.5 甲酸（CH2O2）。
4.1.6 氯化钠（NaCl）：分析纯。
4.1.7 七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）：分析纯。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙腈-甲苯溶液（3 + 1，V/V）：取 300 mL 乙腈，加入 100 mL 甲苯，摇匀备用。
4.3 标准品
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用丙酮配成浓度为 100 µg/mL 的标准储备液。
标准储备液在 0 ℃～4 ℃条件下贮存，每 12 个月配制一次。
4.4.2 混合标准储备溶液：分别吸取适量的密灭汀，泰妙菌素，多杀霉素 A，多杀霉素 D，氨基阿维菌
素，甲氨基阿维菌素 1，甲氨基阿维菌素 2，烯丙酰草胺，驱虫磷，烯唑醇，阿维菌素，甲基甲酸胺阿维
菌素 12 种农药的标准储备液配成混合标准储备溶液，为 A 组农药，混合标准储备溶液的浓度为 10
µg/mL；分别吸取适量的烯啶虫胺，呋虫胺，螺环菌胺，丁苯吗啉，杀螨隆-甲脒，十三吗啉，叶菌唑，
杀螨隆-脲的 8 种混合标准储备溶液配成混合标准储备溶液，为 B 组农药，混合标准储备溶液的浓度也
为 10 µg/mL。标准储备溶液在 0 ℃～4 ℃条件下贮存，每 6 个月配制一次。
4.4.3 混合标准工作溶液：将 A组和 B组农药的混合标准储备溶液分别用乙腈稀释成适当浓度的标准工
作液。在 0 ℃～4 ℃条件下贮存。每 3 个月配制一次。
5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
5.3 旋转蒸发仪。
5.4 振荡器。
5.5 离心机：5 000 r/min。
5.6 固相萃取柱：石墨碳/N-丙基乙二胺（PSA），6 mL，500mg/500mg，或相当者。
5.7 具塞磨口三角烧瓶：300 mL。
5.8 离心管：50 mL，塑料。
5.9 滤膜：0.45 µm，有机相。
6 试样制备与保存
取大米、糙米、玉米、大麦和小麦等有代表性样品约500 g，取样部位按GB 2763附录A执行，用粉
碎机粉碎，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
称取试样 20 g（精确至 0.1 g）于 300 mL 具塞磨口三角烧瓶中，加入 30 mL 水，放置 30 min。加入
80 mL 乙腈，振荡 30 min，取上清液 30 mL 置于 50 mL 塑料离心管中，加 3 g 硫酸镁、2 g 氯化钠和 10 mL
正己烷，振荡 5 min，以 3 000 r/min 离心 5 min，准确移取中间层（乙腈层）10 mL，供净化。
7.2 净化
石墨碳/乙二胺基丙基固相萃取柱用 10 mL 乙腈甲苯溶液预淋洗，将 7.1 中移取的 10 mL 乙腈溶液
上样至固相萃取柱（SPE）上，收集流出液。用 30 mL 乙腈甲苯溶液洗脱，收集洗脱液，合并收集溶液，
于 40℃水浴减压浓缩至干，用 1 mL 甲醇溶解残渣，过膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱参考条件
a） 色谱柱：C18，5 μm，150×2.1 mm（内径），或相当者；
b） 流动相：流动相 A 是乙腈，B 是 0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序见表 1；
c） 流速：300 μL/ min；
d） 进样量：A 组 30 μL；B 组 20 μL。
7.3.3 色谱测定与确证
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的混合标准工作液进行色谱分析。混合标准工作液
和待测液中 A 组和 B 组农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。对 A 组混合标准工作液和样液，B
组混合标准工作液和样液等体积进样测定。在上述液相色谱-质谱/质谱条件进行测定，A 组农药保留时
间约为（min）：密灭汀 1.8，泰妙菌素 4.5，多杀霉素 A 8.0，多杀霉素 D 8.5，氨基阿维菌素 8.9，甲
氨基阿维菌 1 9.0，甲氨基阿维菌 2 9.3，烯丙酰草胺 10.5，驱虫磷 11.7，烯唑醇 13.5，阿维菌素 16.0，
甲基甲酸胺阿维菌素 16.2；B 组农药保留时间约为（min）：烯啶虫胺 2.0，呋虫胺 2.5，螺环菌胺 8.1，
丁苯吗啉 8.1，杀螨隆-甲脒 9.5，十三吗啉 9.7，叶菌唑 13.0，杀螨隆-脲 14.6。标准溶液的二级质谱
多反应监测质量色谱图见附录 B。
按照上述液相色谱-质谱/质谱条件进行样品测定，若检测样品的色谱峰保留时间与标准品一致，且
与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判断样品中
存在对应的被测物。
7.4 空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）......