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[PDF] GB 23200.30-2016 - 英文版

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GB 23200.30-2016	英文版	219	GB 23200.30-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.30-2016 (GB23200.30-2016)
中文名称	食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of cyclophosphamide residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	11,165
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 1981-2007
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.30-2016: 食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.30-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of cyclophosphamide residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry 中华人民共和国国家标准 GB 代替SN/T 1981-2007 食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 1 范围本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理样品用提取，提取液加入氯化钠脱水后，用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.3 丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.1.4 乙醚（C4H10O）：色谱纯。 4.1.5 甲苯（C7H8）：色谱纯。 4.1.6 氯化钠（NaCl）：优级纯。 4.1.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650 ℃灼烧4 h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 磷酸缓冲液：0.5 mol/L（pH=7.0），称取52.7 g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2 g磷酸二氢钾（KH2PO4），加入约500 mL水溶解，用1 mol/L氢氧化钠或1 mol/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1 L。 4.3 标准品 4.3.1 标准物质：CASNO：180409-60-3，纯度≥98%； 4.4 标准溶液配制 4.4.1 环氟菌胺标准储备液：称取适量环氟菌胺标准品，用丙酮-正己烷（1+1）配制成1.0 mg/mL的标准储备液；0-4 0C保存。 4.4.2 环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮-正己烷（1+1，V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0-4 0C保存。 4.5 材料 4.5.1 固相萃取柱：500 mg/500 mg。 4.5.2 C18固相萃取柱：1000 mg。 4.5.3 弗罗里硅土：Florisil， 0.150-0.250 mm； 4.5.4 弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30 cm×15 mm（i.d.）中下端依次装入1 cm高的无水硫酸钠、10 g 弗罗里硅土和1 cm高的无水硫酸钠。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI源）。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 振荡器。 5.4 漩涡混合器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 高速均质器。 5.7 离心机。 5.8 离心管：100 mL。 5.9 分液漏斗：150 mL。 5.10 滤膜：0.45 µm。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 小麦、米、金银花、茶叶取有代表性样品约 500 g，用粉碎机全部粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。 6.1.2 水果或蔬菜取有代表性样品约 500 g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。 6.1.3 姜粉、花椒粉取有代表性样品约 100 g，充分混合均匀，过 2.0 mm园孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。 6.1.4 花生取有代表性样品 500 g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于 0-4 ℃保存；水果和蔬菜类试样于-18 ℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 粮谷、坚果类称取10 g试样（精确至0.01 g）于100 mL离心管中，加20 mL水，放置5 min。加50 mL乙腈，于10000 r/min均质提取1 min，离心3 min，将提取液移入100 mL容量瓶中。残留物再分别用2×20 mL乙腈重复提取两次。合并提取液，用乙腈定容至100 mL。准确吸取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中，依次加入 10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液，振摇3 min。静置后，弃去水层。 7.1.2 水果、蔬菜称取20 g试样（精确至0.01 g）于100 mL离心管中，加50 mL乙腈，于10000 r/min均质1min，离心 3 min，将提取液移入100 mL容量瓶中，残留物再分别用2×20 mL乙腈重复提取两次，合并提取液，用乙腈定容至100 mL。准确吸取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中，依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液，振摇3 min。静置分层后，弃去水层。乙腈层加入5 g无水硫酸钠脱水后于45 ℃旋转浓缩至近干，加入2 mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液溶解。 7.1.3 调味料、中草药称取5 g试样（精确至0.01 g）于100 mL离心管中，加10 mL水，放置15 min。加50 mL乙腈，于10000 r/min均质1 min，离心3 min，提取液移入100 mL容量品中，残渣再分别用2×20 mL乙腈重复提取两次，合并提取液，用乙腈定容至100 mL。准确移取20 mL提取液于150 mL分液漏斗中，依次加入10 g氯化钠和20 mL磷酸缓冲液，振摇3 min。静置分层，弃去下层水液。乙腈层加入5 g无水硫酸钠脱水，于45 ℃ 浓缩至近干，用正己烷定容至5 mL。 7.1.4 茶叶称取试样 1 g（精确至 0.01 g）于 50 mL离心管中，加入 1g氯化钠和 3 mL水，在旋涡混合器上充分混匀 1 min，放置 0.5 h, 加入 10 mL正己烷-丙酮（1+1）混合溶液，以 10000 r/min均质 1 min，离心 3 min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱于浓缩瓶中，残渣再分别用 2×20mL 正己烷-丙酮（1+1）重复提取两次，合并上层有机相，于 45 ℃水浴中减压浓缩至近干。 7.2 净化 7.2.1 粮谷、坚果用10 mL乙腈预淋洗C18小柱，弃去流出液。注入乙腈提取液，再用2mL乙腈洗脱，收集全部洗脱液，经无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用2 mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液溶解。用10 mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液预淋洗Envi-carb/LC-NH2（500 mg/500 mg）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用25 mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0 mL丙酮-正己烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45 µm滤膜，供气相色谱-质谱测定。 7.2.2 蔬菜、水果用10 mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液淋洗Envi-carb/LC-NH2（500 mg/500 mg）小柱，弃去流出液。注入7.1.2所得提取液，再用25 mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃浓缩至近干，残留物用1.0 mL丙酮-正己烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45 µm滤膜，供气相色谱-质谱测定。 7.2.3 调味料、中草药用30 mL正己烷淋洗弗罗里硅土层析柱，弃去流出液。向柱中注入2 mL 7.1.3的提取液，用100 mL 正己烷-乙醚（17+3）淋洗，收集洗脱液于45 ℃以下旋转浓缩至近干，残留物用1 mL丙酮+正己烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45 µm滤膜，供气相色谱-质谱测定。 7.2.4 茶叶用 5 mL 正己烷溶解残渣，转移入弗罗里硅土柱中。用 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液，用 5mL 正己烷-乙醚（9+1）混合溶液洗脱。收集洗脱液于 10 mL 离心管，在 45 ℃水浴中用吹氮浓缩仪缓缓吹至近干，残留物用 1 mL丙酮-正己烷 (1+1) 混和液溶解,过 0.45 µm 滤膜,供气相色谱-质谱测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱-质谱参考条件 a.色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱：30 m×0.25 mm（i.d.），0.25 µm（膜厚） b.柱温：70 ℃ 25℃/min 260℃(1min) 5℃/min 300℃(10min) c.进样口温度：250 ℃ d.辅助加热器：280 ℃； e.离子源温度：230 ℃； f.四极杆温度：150 ℃ g.载气：氦气纯度≥99.999%，1 mL/min； h．进样量：2 µL i 进样方式：脉冲不分流 j.电离方式：EI k．电离能量：70eV l．选择离子：（m/z）412、321、294、275，定量离子412 7.3.2 色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中环氟菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表 1）。在 6.3.1条件下, 环氟菌胺保留时间是 10.0 min，其监测离子（m/z）为 m/z 41......

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