[PDF] GB 23200.7-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.7-2016 | 1419 | GB 23200.7-2016 | <=7 | 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.7-2016 (GB23200.7-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 497 pesticides and related chemical residues in honey, fruit juice and fruit wine -- Gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 71,731 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 19426-2006 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.7-2016: 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.7-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 497 pesticides and related chemical residues in honey, fruit juice and fruit wine -- Gas chromatography-mass spectrometry
GB ICS
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 19426-2006
食品安全国家标准
蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关
化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定，其它食品可参照执行。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 15g 试样（精确至 0.01g）于 250mL 具塞锥形瓶中，加入 30mL 水，于 40℃振荡水浴上，振荡
溶解 15min。加入 10mL 丙酮，然后将瓶中内容物移入 250mL 分液漏斗中，用 40mL 二氯甲烷分数次洗
涤锥形瓶，并将洗液倒入分液漏斗中，振摇八次，小心排气，静置分层，将下层有机相通过装有无水硫
酸钠的筒形漏斗，收集于 200mL 鸡心瓶中。再依次加入 5mL 丙酮和 40mL 二氯甲烷于分液漏斗中，振
摇 1min，静置、分层后收集。如此重复提取两次，合并提取液，
将提取液于 40℃水浴旋转蒸发至约 1mL，待净化。
7.2净化
在 Envi-Carb 柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠，将该柱连接在 Sep-Pak-NH2 柱顶部，并将串联柱放入
下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用 4mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将
样品提取液转移至净化柱上，再用 3×2mL 乙腈-甲苯溶液洗涤样液瓶，并将洗液移入柱中。在串联柱
上加上 50mL 贮液器，用 25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，收集
Envi-Carb 柱是 SUPELCO 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产
品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
Sep-Pak-NH2 柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产
品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
所有流出物于鸡心瓶中，并在 40℃水浴中旋转浓缩至约 0.5mL。用 2×5mL 正己烷进行溶剂交换两次，
最后使样液体积约为 1mL，加入 40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；
b) 色谱柱温度：40℃保持 1min，然后以 30℃/min 程序升温至 130℃，再以 5℃/min 升温至 250℃，再
以 10℃/min 升温至 300℃，保持 5 min；
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；
d) 进样口温度：290℃；
e) 进样量:1μL；
f) 进样方式：无分流进样，1.5 min 后开阀；
g) 电子轰击源：70 eV；
h) 离子源温度：230℃；
i) GC-MS 接口温度：280℃；
j) 选择离子监测：497 种农药及相关化学品根据保留时间分为 A、B、C、D、E 五组，每种化合物分别
选择一个定量离子，2 个~3 个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每
种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录 B。每组检测
离子的开始时间和驻留时间参见附录 C。
7.3.2定性测定
样品提取液按照气相色谱-质谱测定条件分别测定 A、B、C、D、E 五组。进行样品测定时，如果检
出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，
而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50％，允许±10％偏差；相对丰
度＞20％～50％，允许±15％偏差；相对丰度＞10％～20％，允许±20％偏差；相对丰度≤10％，允许
±50％偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有
足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定，内标物为环氧七氯。定量用标准应采用基质混合标准工作溶液。
标准溶液的质量浓度应与待测化合物的质量浓度相近。本方法的 A、B、C、D、E 五组标准物质在蜂蜜
基质中选择离子监测 GC-MS 图参见附录 D。
7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：
9 精密度
9.1 在重复性条件下......