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[PDF] GB 23200.12-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.12-2016	英文版	1159	GB 23200.12-2016	[PDF]天数 >=6	食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.12-2016 (GB23200.12-2016)
中文名称	食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of 440 pesticides and related chemical residues in edible fungi by liquid chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	58,533
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	GB/T 23202-2008
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.12-2016: 食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 440 pesticides and related chemical residues in edible fungi by liquid chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别，364种农药及相关化学品的定量测定，其它食用菌可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2丙酮（CH3COCH3，67-64-1）：色谱纯。 4.1.3甲苯（C7H8，108-88-3）：色谱纯。 4.1.4异辛烷（C8H18，540-84-1）：色谱纯。 4.1.5二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）：色谱纯。 4.1.6正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯。 4.1.7甲醇（CH3OH，67-56-1/170082-17-4）：色谱纯。 4.1.8氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。 4.1.9无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.2溶液配制 4.2.1乙腈-甲苯溶液（3+1）：取 300 mL 乙腈，加入 100 mL 甲苯，摇匀备用。 4.2.2甲酸溶液（0.1%）：取 1000 mL 水，加入 1 mL 甲酸，摇匀备用。 4.2.3乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取 0.385 g 乙酸铵，溶于 1000 mL 水溶液中，摇匀备用。 4.2.4乙腈-水溶液（3+2）：取 300 mL 乙腈，加入 200 mL 水，摇匀备用。 4.3 标准品农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录 A。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液分别称取 5mg~10mg（精确至 0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于 10mL 容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、正己烷、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A）。标准储备溶液避光 4℃保存，保存期为一年。 4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D、E、F 和 G）按照农药及相关化学品的保留时间，将 440 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E、F 和 G 七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 440 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光 4℃保存，保存期为一个月。 4.4.3 基质混合标准工作溶液农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F 和 G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.5 材料 4.5.1固相萃取柱：Sep-Pak CarbonNH2 1)，6mL，1g 或相当者。 4.5.2微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。 5 仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。 5.3离心管：80 mL。 5.4移液器：1 mL 和 10 mL。 5.5鸡心瓶：100 mL。 5.6高速组织匀浆机：最低转速不低于 15 000 r/min。 5.7离心机：不低于 4 500r/min。 5.8旋转蒸发器。 5.9氮气吹干仪。 5.10样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。 6 试样制备食用菌样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。 7 分析步骤 7.1 提取称取 20g 试样（精确至 0.01g）于 80mL 离心管中，加入 40mL 乙腈，15000 r/min 匀浆提取 1min，加入 5g 氯化钠，再匀浆提取 1min，4200 r/min 离心 5min，取上清液 20mL（相当于 10g 试样量），40℃水浴旋转浓缩至 1mL 左右，待净化。 7.2净化在 Sep-Pak CarbonNH2固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，置于下接废液瓶的固相萃取装置上。加样前先用 4mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上中，并更换鸡心瓶接收。用 2mL 乙腈-甲苯溶液洗涤样品瓶，将洗涤液并入萃取柱中，重复此操作 3 次。将残留样液转移于萃取柱中。在固相萃取柱顶端连接 50mL 贮液器，用 25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于 100mL 鸡心瓶中，40℃水浴旋转浓缩至Sep-Pak CarbonNH2固相萃取柱是 Waters 公司产品的商品名称......

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