[PDF] GB 23200.8-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.8-2016 | 1239 | GB 23200.8-2016 | <=7 | 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.8-2016 (GB23200.8-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 500 pesticides and related chemical residues in fruits and vegetables -- Gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 62,683 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 19648-2006 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.8-2016: 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.8-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 500 pesticides and related chemical residues in fruits and vegetables -- Gas chromatography-mass spectrometry
ICS
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 19648-2006
食品安全国家标准
水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品
残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品（参见附录A）
残留量气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定，
其它蔬菜和水果可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗
脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。
4 试剂和材料
4.1 试剂
4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。
4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。
4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在 650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。
4.1.4甲苯（C7H8，108-88-3）：优级纯。
4.1.5丙酮(CH3COCH3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。
4.1.6二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）：色谱纯。
4.1.7正己烷（C6H14，110-54-3）：分析纯，重蒸馏。
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，见附录 A。
4.3 标准溶液配制
4.3.1 标准储备溶液
分别称取适量（精确至 0.1mg）各种农药及相关化学品标准物分别于 10mL 容量瓶中，根据标准物
的溶解性选甲苯、甲苯+丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A），标准
溶液避光 4℃保存，保存期为一年。
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D和 E）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 500 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E 五个
组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对
500 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单
个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光 4℃保
存，保存期为一个月。
4.3.3 内标溶液
准确称取 3.5mg 环氧七氯于 100mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。
4.3.4 基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E 组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将 40μL 内标溶液（4.3.3）和 50
μL 的混合标准溶液（4.3.2）分别加到 1.0 mL 的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工
作溶液 A、B、C、D 和 E。基质混合标准工作溶液应现用现配。
6 试样制备
水果、蔬菜样品取样部位按 GB 2763附录 A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样
均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 20g 试样（精确至 0.01g）于 80mL 离心管中，加入 40mL 乙腈，用均质器在 15000 r/min 匀浆
提取 1min，加入 5g 氯化钠，再匀浆提取 1min，将离心管放入离心机，在 3000 r/min 离心 5min，取上
清液 20mL（相当于 10g 试样量），待净化。
7.2净化
7.2.1将 Envi -18 柱放入固定架上，加样前先用 10mL 乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述 20mL 提取
液，并用 15mL 乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在 40℃水浴中旋转浓缩至约 1mL，备用。
7.2.2在 Envi -Carb 柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠，将该柱连接在 Sep-Pak 氨丙基柱顶部，将串联柱下
接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用 4mL 乙腈-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，
迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用 2mL 乙腈-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，
并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上 50mL 贮液器，用 25mL 乙腈-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收
集所有流出物于鸡心瓶中，并在 40℃水浴中旋转浓缩至约 0.5mL。每次加入 5mL 正己烷在 40℃水浴中
旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为 1mL，加入 40μL内标溶液，混匀，
用于气相色谱-质谱测定。
Envi -18 柱和 Envi -Carb 柱是 SUPELCO 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，
并不是表示对该产品的认可。
如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
Sep-Pak NH2 柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示
对该产品的认可。如果其他等效产
品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
7.3测定
7.3.1 气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；
b) 色谱柱温度程序：40℃保持 1 min，然后以 30℃/min 程序升温至 130℃，再以 5℃/min 升温至 250℃，
再以 10℃/min 升温至 300℃，保持 5 min；
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；
d) 进样口温度：290℃；
e) 进样量:1 量℃；
f) 进样方式：无分流进样，1.5 min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀；
g) 电子轰击源：70 eV；
h) 离子源温度：230℃；
i) GC-MS 接口温度：280 度；
j) 选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2 个~3 个定性离子。每组所有需要检测的离子按
照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的
丰度比值，参见附录 B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录 C。
7.3.2 定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱
图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50％，
允许±10％偏差；相对丰度＞20％～50％，允许±15％偏差；相对丰度＞10％～20％，允许±20％偏差；相
对丰度≤10％，允许±50％偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新
进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准溶液应采
用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的 A、B、C、D、E 五
组标准物质在苹果基质中选择离子监测 GC-MS 图参见附录 D。
7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行测定。
7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：
9 精密度
9.1在重复性条件......