[PDF] GB 23200.87-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.87-2016 | 199 | GB 23200.87-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.87-2016 (GB23200.87-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of thiabendazole residues in milk and dairy products -- Fluorescence spectrophotometric method |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 10,178 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN 0606-1996 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.87-2016: 食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法
GB 23200.87-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of thiabendazole residues in milk and dairy products -- Fluorescence spectrophotometric method
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN 0606-1996
食品安全国家标准
乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定
荧光分光光度法
1 范围
本标准规定了乳及乳制品中噻菌灵残留量检验的抽样、制样和荧光分光光度测定方法。
本标准适用于鲜乳中噻菌灵残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用氢氧化钾皂化试样中的脂肪，乙酸乙酯提取噻菌灵，再用盐酸溶液抽提乙酸乙酯提取液中噻菌
灵，荧光分光光度法测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 氢氧化钾（KOH）。
4.1.2 盐酸（HCl）。
4.1.3 乙酸乙酯（CH3COOH）。
4.2 溶液配制
4.2.1 50%（m/V）氢氧化钾溶液：准确称取 50 g 氢氧化钾固体，加水溶解，冷却后定容至 100 mL，摇匀备用。
4.2.2 0.05%（m/V）氢氧化钾溶液：准确移取 50%氢氧化钾溶液（4.2.1）1mL于 1000 mL容量瓶中，
用水定容，摇匀备用。
4.2.3 0.1 mol/L盐酸溶液：准确移取 0.83 mL 浓盐酸于 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀备用。
4.3 标准品
4.3.1 噻菌灵标准品:纯度≥99%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 噻菌灵标准储备溶液：准确称取适量的噻菌灵标准品，用盐酸溶液配成浓度为 0.100 mg/mL 的
标准贮备液。根据需要再用盐酸溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于 4℃冰箱内。
5 仪器和设备
5.1 荧光分光光度计。
5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
5.3 冷凝管。
5.4 分液漏斗: 125 mL。
5.5 锥形瓶: 100 mL，具磨口。
5.6 电热水浴锅。
5.7 容量瓶: 10 mL、100 mL、1000 mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
将所取回的样瓶，充分混匀，分取约 250 mL 作为试样。装入洁净的容器内，密封，标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
将试样于 -5 ℃以下保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 皂化
称取试样10 g(精确至0.1 g)于锥形瓶中，加入7 mL氢氧化钾溶液，接上冷凝管，在沸腾的水浴上
回流皂化40 min，取下，充分冷却。
7.2 提取
将皂化液移入分液漏斗中，用 10 mL 水洗涤锥形瓶，洗液并入同一分液漏斗。加入 15 mL 乙酸乙
酯，轻摇 0.5 min，静止分层。将水层转入另一分液漏斗，用 15 mL 乙酸乙酯再提取一次，剧烈振摇 1 min,
静止分层。合并乙酸乙酯提取液。
7.3 净化
用 20 mL 氢氧化钾溶液洗涤乙酸乙酯提取液，剧烈振摇 1 min，分层后，弃去水层。再加入 20 mL
氢氧化钾溶液轻摇洗涤一次，弃去水层。用 2×5 mL 盐酸溶液提取乙酸乙酯层。合并盐酸提取液于 10 mL
容量瓶中，并用盐酸溶液定容。供荧光分光光度法测定。
7.4 测定
7.4.1 荧光分光光度法测定参考条件
激发波长: 307 nm；发射波长: 359 nm。不同型号仪器，可根据实际情况调节，以获得最佳激发波
长和发射波长。
7.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取 0.2， 0.5， 1.0， 5.0 和 10.0 mL 标准储备溶液至一组 10 mL 容量瓶中，用盐酸溶液定容，
于荧光分光光度计上测定各荧光吸光度，以荧光吸光度对噻菌灵浓度绘制标准曲线。标准品的荧光吸光
度扫描图见附录 A 中图 A1。
7.4.3 样液测定
取 7.3 中定容后的样液，于荧光分光光度计上测定样液的荧光强度。从标准曲线上查得样液中噻
菌灵浓度。
7.5 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
按式(1)计算试样中噻菌灵的残留含量：
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