[PDF] GB 23200.9-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.9-2016 | 1079 | GB 23200.9-2016 | <=6 | 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.9-2016 (GB23200.9-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of residues of 475 pesticides and related chemicals in grain -- Gas chromatographic-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 54,537 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 19649-2006 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.9-2016: 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.9-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of residues of 475 pesticides and related chemicals in grain -- Gas chromatographic-mass spectrometry
ICS
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 19649-2006
2016-12-18 发布
2017-06-18 实施
食品安全国家标准
粮谷中 475种农药及相关化学品残留量
测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气
相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品残留量的测定。其他粮谷
可参照执行，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗
脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪检测。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。
4.1.2 硅藻土（SiO2，61790-53-2）：优级纯。
4.1.3 无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在 650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。
4.1.4 甲苯 C7H8，108-88-3）：优级纯。
4.1.5 丙酮(CH3COCH3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。
4.1.6 二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）：色谱纯。
4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。
4.3.标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
准确称取 5mg~10mg（精确至 0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于 10mL 容量瓶中，根据标
准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定
容至刻度（溶剂选择参见附录 A）。
4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D和 E）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将 475 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E 五个
组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对
475 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A，
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单
个农药及相关化学品标准储备溶液（4.3.1）于 100mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避
光 4℃保存，保存期为一个月。
4.3.3内标溶液
准确称取 3.5mg 环氧七氯于 100mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度。
4.3.4基质混合标准工作溶液
A、B、C、D、E 组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将 40μL 内标溶液（4.3.3）和一定
体积的混合标准溶液分别加到 1.0 mL 的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液 A、
B、C、D 和 E。基质混合标准工作溶液应现用现配。
4.4材料
6 试样的制备
按GB 5491 扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，样品全部过425μm的标准网筛，混匀，制备好的试样均
分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 10g 试样（精确至 0.01g）与 10g 硅藻土混合，移入加速溶剂萃取仪的 34mL 萃取池中，在
10.34MPa 压力、80℃条件下，加热 5min，用乙腈静态萃取 3min，循环 2 次，然后用池体积 60%的乙
腈（20.4mL）冲洗萃取池，并用氮气吹扫 100 秒。萃取完毕后，将萃取液混匀，对含油量较小的样品
取萃取液体积的二分之一（相当于 5g 试样量），对含油量较大的样品取萃取液体积的四分之一（相当于
2.5g 试样量），待净化。
7.2净化
7.2.1用 10mL 乙腈预洗 Envi-18 柱，然后将 Envi-18 柱放入固定架上，下接梨形瓶，移入上述萃取液，
并用 15mL 乙腈洗涤 Envi-18 柱，收集萃取液及洗涤液，在旋转蒸发器上将收集的液体浓缩至约 1mL，
备用。
1）Envi-18柱和 Envi-Carb是 SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其
他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
2）Sep-PakNH2柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品
具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
7.2.2在 Envi-Carb 柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠，将该柱连接在 Sep-PakNH2柱顶部，用 4mL 乙腈-
甲苯溶液（3+1）预洗串联柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至串联柱中，
用 3×2mL 乙腈-甲苯溶液洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在串联柱上加上 50mL 贮液器，再用 25mL
乙腈-甲苯溶液洗涤串联柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在 40℃水浴中旋转浓缩至约 0.5mL。
加入 2×5mL 正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为 1mL，加入 40μL内标溶液，混匀，用于
气相色谱-质谱测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a） 色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；
b） 色谱柱温度：40℃保持 1min，然后以 30℃/min 程序升温至 130℃，再以 5℃/min 升温至 250℃，
再以 10℃/min 升温至 300℃，保持 5 min；
c） 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；
d） 进样口温度：290℃；
e） 进样量：1μL；
f） 进样方式：无分流进样，1.5 min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀；
g） 电子轰击源：70 eV；
h） 离子源温度：230℃；
i） GC-MS 接口温度：280℃；
j） 选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2 个~3 个定性离子。每组所有需要检测的
离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与
离子丰度的比值，参见附录 B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录 C。
7.3.2 定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱
图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50％，
允许±10％偏差；相对丰度＞20％～50％，允许±15％偏差；相对丰度＞10％～20％，允许±20％偏差；
相对丰度≤10％，允许±50％偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重
新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。
7.3.3 定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用空
白样液配制混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的 A、B、C、D、E
五组标准物质在粮谷基质中选择离子监测 GC-MS 图参见附录 D。
7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：
9 精密度
9.......