[PDF] GB 23200.93-2016 - 中国标准 英文版
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| GB 23200.93-2016 | 239 | GB 23200.93-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.93-2016 (GB23200.93-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of organophosphorus pesticide residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 12,142 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 0123-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.93-2016: 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.93-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of organophosphorus pesticide residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry
1 范围
本标准规定了进出口动物源食品中 10 种有机磷农药残留量（敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、
马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷）的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证，其它食
品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑固相萃取柱
净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682-1992规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 丙酮（C3H6O）：残留级。
4.1.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：残留级。
4.1.3 环己烷（C6H12）：残留级。
4.1.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：残留级。
4.1.5 正己烷（C6H14）：残留级。
4.1.6 氯化钠（NaCl）。
4.2 溶液配制
4.2.1 无水硫酸钠：650℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。
4.2.2 氯化钠水溶液（5%）：称取 5.0g 氯化钠，用水溶解，并定容至 100 mL。
4.2.3 乙酸乙酯-正己烷。
4.2.4 环己烷-乙酸乙酯。
4.3 标准品
4.3.1 10种有机磷农药标准品：纯度均≥95％。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品（见附录 A），用丙酮分别配制成浓度为
100-1000 g/mL 的标准储备溶液。
4.4.2 混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。保存于
4℃冰箱内。
4.5 材料
4.5.1 氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil，500 mg，6 mL，或相当者。
4.5.2 石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb，250 mg，6 mL，或相当者，使用前用 6 mL 乙酸乙酯-正
己预淋洗。
4.5.3 有机相微孔滤膜：0.45 m。
4.5.4 石墨化炭黑：60-80 目。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。
5.2 电子天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 凝胶色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。
5.4 均质器。
5.5 旋转蒸发器。
5.6 具塞锥型瓶：250 mL。
5.7 分液漏斗：250 mL。
5.8 浓缩瓶：250 mL。
5.9 离心机：4000r/min 以上。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取代表性样品约 1 kg 样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容
器，密封，标明标记。
6.2 试样保存
试样于-18℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取解冻后的试样 20g (精确到 0.01g）于 250 mL 具塞锥形瓶中，加入 20 mL 水和 100 mL 丙酮，
均质提取 3min。将提取液过滤，残渣再用 50mL 丙酮重复提取一次，合并滤液于 250mL 浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至约 20 mL。
将浓缩提取液转移至 250 mL 分液漏斗中，加入 150 mL 氯化钠水溶液和 50 mL 二氯甲烷，振摇 3
min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用 50 mL 二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水，收集于 250 mL 浓缩瓶中，于 40℃水浴中浓缩至近干。加入 10 mL 环己烷-乙酸乙酯溶解残渣，用 0.45 m 滤膜过滤，待凝胶色谱（GPC）净化。
7.2 净化
7.2.1 凝胶色谱（GPC）净化
7.2.1.1 凝胶色谱条件
7.2.1.2 凝胶色谱净化步骤
将 10mL 待净化液按 6.2.1.1 规定的条件进行净化，收集 23 ～31 min 区间的组分，于 40℃下浓缩
至近干，并用 2mL 乙酸乙酯-正己烷溶解残渣，待固相萃取净化。
7.2.2 固相萃取（SPE）净化
将石墨化炭黑固相萃取柱（对于色素较深试样，在石墨化炭黑固相萃取柱上加 1.5cm 高的石墨化
炭黑）用 6mL 乙酸乙酯-正己烷预淋洗，弃去淋洗液；将 2mL 待净化液倾入上述连接柱中，并用 3mL
乙酸乙酯-正己烷分 3次洗涤浓缩瓶，将洗涤液倾入石墨化炭黑固相萃取柱中，再用 12 mL 乙酸乙酯-
正己烷洗脱，收集上述洗脱液至浓缩瓶中，于 40℃水浴中旋转蒸发至近干，用乙酸乙酯溶解并定容至
1.0mL，供气相色谱-质谱测定和确证。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱-质谱参考条件
7.3.2 气相色谱-质谱测定与确证
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进
样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录 B 中
每种有机磷农药选择离子的种类及其丰度比进行确证。在上述气相色谱-质谱条件下，10种有机磷农药
标准物的参考保留时间和气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录 B 和附录 C中图 C.1。
8 结果计算和表述
试样中每种有机磷农药残留量按下式计算：
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10 定量限和回收率
10.1 定量限
本方法对食品中 10种有机磷农药残留量的定量限见附录 B。
10.2 回收率
10.2.1 清蒸猪肉罐头中 10 种有机磷农药在 0.02-1.00 mg/kg 时，回收率为 70.0-94.9%。
10.2.2 猪肉中 10 种有机磷农药在 0.02-1.00 mg/kg 时，......