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[PDF] GB 23200.101-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.101-2016	英文版	239	GB 23200.101-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.101-2016 (GB23200.101-2016)
中文名称	食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of residues of acaricides in royal jelly by gas chromatography -- Mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	12,116
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 2571-2010
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.101-2016: 食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.101-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of residues of acaricides in royal jelly by gas chromatography -- Mass spectrometry 1 范围本标准规定了蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样中的杀螨剂残留经正己烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱-负化学源测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙醚（C4H10O）：色谱纯。 4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.3 丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.1.4 氯化钠（NaCl）。 4.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧4h, 在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.2 标准品 4.2.1 杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准物质：纯度≥99%，见附录A。 4.3 标准溶液配制 4.3.1 杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100g/mL的标准储备液。保存于4℃冰箱内。 4.3.2 杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准工作液：根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。 4.4 材料 4.4.1 弗罗里硅土固相萃取柱：(1g，6 mL) 或相当者。使用前柱内填约10 mm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI）。 5.2 分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。 5.3 旋涡混合器。 5.4 离心机：转速大于5 000 r/min。 5.5 氮吹仪。 5.6 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存取代表性样品约 500g，取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记，将试样于-18C 冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取称取 2 g 试样 (精确到 0.01 g) 于 50 mL 离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀 1 min，静置 5 min。加入 20 mL 正己烷+丙酮（1+1, 体积比）混合溶剂，涡旋混匀 1 min，以 4000 r/min 离心 3 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入 10 mL 正己烷+丙酮（1+1, 体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在 45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 7.2 净化浓缩瓶中残留物用 3 mL 正己烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液，用 10mL 正己烷＋乙醚（8＋2, 体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于 10 mL 玻璃离心管中，在 45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至 0.5mL，供气相色谱-质谱测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱：DB-5ms 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（id）×0.25μm，或相当者； b) 色谱柱温度：50 ℃保持 1 min，以 20℃/min 的升温速率升至 220℃，保持 1 min，以 5℃/min 的升温速率升至 250℃，以 20℃/min 的升温速率升至 280℃，保持 8 min； c) 进样口温度：250℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 载气：氦气，纯度大于等于 99.999% ；流速 1.0 mL/min； f) 进样量：2μL； g) 进样方式：不分流进样，1.5 min 后开阀； h) 电离方式：NCI； i) 电离能量：184 eV； j) 离子源温度：150℃； k) 四极杆温度：150℃； l) 反应气：甲烷，纯度大于等于 99.99%，反应气流速：2 mL/min； m) 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； n) 溶剂延迟时间：10 min； o) 选择离子测定：每种化合物分别选择一个定量离子，2-3 个定性离子。每组所有需要测定的离子按照出峰顺序，分时段分别测定。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比，参见附录 B。 7.3.2 定量测定根据样液中杀螨剂含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀螨剂响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，8 种杀螨剂的保留时间见附录 B，标准品的总离子流图参见附录 C 中图 C.1 。 7.3.3 定性测定对标准溶液及样液均按 7.3.1 规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子......

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