[PDF] GB 23200.94-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.94-2016 | 239 | GB 23200.94-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.94-2016 (GB23200.94-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Trichlorfon, Dichlorvos and Phytophthora Phosphorus Residues in Animal Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 12,183 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 1920-2007 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.94-2016: 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
GB 23200.94-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Trichlorfon, Dichlorvos and Phytophthora Phosphorus Residues in Animal Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry
1 范围
本标准规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的制样和液相色谱
-质谱/质谱检验方法。
本标准适用于分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定，其它食品可参照
执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷用二氯甲烷或乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色
谱-质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量,子离子丰度比定性。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.2 乙腈（CH3CN）：高效液相色谱级。
4.1.3 甲醇（CH3OH）：高效液相色谱级。
4.1.4 乙酸乙酯（C4H8O2)。
4.1.5 二氯甲烷（CH2Cl2）。
4.1.6 环己烷（C6H12）。
4.1.7 硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧 4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.1.8 乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯或相当者。
4.2 溶液配制
4.2.1 50 mmol/L 乙酸铵溶液：称取 0.385 g 乙酸铵溶于 1 000 mL 水中
4.3 标准品
4.3.1 敌百虫（Trichlorfon，CAS 号：52-68-6，分子式：C4H8Cl3O4P）标准品：纯度≥98.0%。
4.3.2 敌敌畏（Dichlorvos，CAS 号：62-73-7，分子式：C4H7Cl2O4P）标准品：纯度≥97.6%。
4.3.3 蝇毒磷（Coumaphos，CAS 号：56-72-4，分子式：C14H16ClO5PS）标准品：纯度≥99.9%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备液：分别准确称取适量敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为 100 µg/mL浓度的混合标准储备液。此溶液在 0℃～4℃冰箱中避光保存，可使用 3个月。
4.4.2 空白样品提取液：用不含敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留的样品，按照 7.1 制备空白样品提取液。
4.4.3 标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成 50 ng/mL、100 ng/mL、200
ng/mL、500 ng/mL 的混合标准工作溶液。置于 0℃～4℃冰箱中避光保存，可使用 3 天。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（ESI）或相当者。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 超声波清洗器。
5.4 旋涡混匀器。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 离心机：5000 r/min。
5.7 均质器。
5.8 0.45 µm 微孔滤膜。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 分割肉
取样品中有代表性的约 500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。
6.1.2 肠衣
取有代表性样品约 100 g，用剪刀剪碎至 2毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。
6.1.3 蜂蜜
取有代表性样品约 500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
分割肉、肠衣、蜂蜜等试样于-18 ℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取与净化
7.1.1 分割肉
a） 准确称取5 g均匀试样（精确到0.01 g）于50 mL具塞试管中，加入5 g无水硫酸钠混匀，再加
入15 mL二氯甲烷，用均质器(10000 r/min)均质2 min，4 000 r/min离心3 min，将有机相转
移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2×10 mL二氯甲烷均质提取二次。
b） 离心合并有机相，于40℃旋转蒸发至2 mL，将样液转移至5 mL刻度试管中，并用少量二氯甲烷
洗涤梨形蒸馏瓶，合并洗涤液到刻度试管中，室温通氮浓缩至干。定量加入1.0 mL乙腈溶解
残渣，加入2 mL环己烷旋涡混匀2 min后，2 500 r/min离心3 min，将下层乙腈相过0.45 µm
微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.1.2 肠衣
准确称取5 g试样（精确到0.01 g）于50 mL具塞离心瓶中，加入2 g无水硫酸钠混匀，再加入15 mL
二氯甲烷，盖上盖混匀，置于超声波清洗器中超声30 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2×10 mL用二氯甲烷混匀超声提取二次，离心合并有机相。接下来按照7.1.1中“离心
合并有机相”后的步骤进行。
7.1.3 蜂蜜
称取5 g试样(精确到0.01 g)置于50 mL具塞离心管中，加10 mL水，加25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合
器上混匀1 min，以3 000 r/min离心5 min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50℃以下减压浓缩至约3 mL后转移至10 mL离心管中，用5 mL乙酸乙酯分两次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于离心管中，用氮气吹干。加1.0 mL乙腈溶解残渣，并过0.45 µm微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱-质谱/质谱参考条件
a) 色谱柱：柱填料为十八烷基硅烷键合相的色谱柱，4.6 150 mm，5m 或相当者；
b) 流动相：甲醇：50 mmol/L 乙酸铵，梯度洗脱程序参见附录 A；
c) 流速：0.50 mL/min 或根据仪器条件优化；
d) 柱温：40℃；
7.2.2 色谱测定与确证
按照7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的敌百
虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液进行适当稀释。在上述色谱条件下，敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的质量色谱峰保留时间约为13.2 min，14.1 min，15.9 min。标准品的多反应监测色谱图见附录C中的图C.1。
在相同的实验条件下，样品与标准工作液中待测物质......