[PDF] GB 23200.97-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.97-2016 | 179 | GB 23200.97-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.97-2016 (GB23200.97-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 5 organophosphorus pesticide residues in honey -- Gas chromatographic method |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 9,957 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 1593-2005 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.97-2016: 食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
GB 23200.97-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 5 organophosphorus pesticide residues in honey -- Gas chromatographic method
1 范围
本标准规定了蜂蜜中敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷农药残留量检测的气相色谱测定
方法。
本标准适用于蜂蜜中敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷农药残留量的测定和确证，其它
食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
蜂蜜加水稀释后，用乙酸乙酯提取样品中有机磷农药，低温浓缩，用配有火焰光度检测器的气相色
谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。
4.1.2 氯化钠（NaCl）。
4.2 标准品
4.2.1 有机磷类标准品：敌百虫。
4.3 标准溶液配制
4.3.1 敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用乙
酸乙酯溶解定容至 100 mL，溶液浓度为 100 g/mL,存放于 4C 冰箱。临用前根据需要用乙酸乙酯稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器(磷滤光片 525 nm)。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 离心机：4 000 r/min。
5.5 混匀器。
6 试样制备与保存
对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，取样部位按GB 2763附录A执行,对有结晶析出的样品可将样品
瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中温热，俟样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样于室温下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 10 g 均匀试样（精确到 0.01 g），置于 50 mL 离心管中，加入 15 mL 水和 5g 氯化钠，混匀，
再加入 15 mL 乙酸乙酯，在混匀器上混匀 2 min，离心 5 min (3 000 r/min)，用尖嘴吸管将上层乙酸
乙酯溶液移至 100 mL 浓缩瓶中，水相再加入 15 mL 乙酸乙酯，重复上述操作，合并两次提取液，用旋转蒸发器在 40℃水浴减压浓缩至近干，加入 8 mL 乙酸乙酯溶解,定量转移至 10 mL 离心管中，在 40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，准确加入 1 mL 乙酸乙酯，混匀，供气相色谱测定。
7.2 测定
7.3.1 气相色谱参考条件
a）色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701,30 m x 0.25 mm(内径) x 0.25 m（膜厚），或相当者；
b）载气：氮气（纯度大于 99.999%）；载气流速 1.0 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min；氢气流
7.3.2 色谱测定
根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种
有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下敌百虫的保留时间约为 6.0 min、皮蝇磷的保留时间约为 17.8 min、毒死蜱的保留时间约为 18.5 min、马拉硫磷的保留时间约为 18.9 min、蝇毒磷的保留时间约为 27.8 min。标准品的色谱图参见附录 A 中图 A.1。
7.4 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中有机磷类农药的含量。
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平......