[PDF] GB 24567-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 24567-2009 | 259 | GB 24567-2009 | <=3 | 牙膏工业用单氟磷酸钠 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 24567-2009 (GB24567-2009) |
| 中文名称 | 牙膏工业用单氟磷酸钠 |
| 英文名称 | Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G12 |
| 国际标准分类 | 71.060.50 |
| 字数估计 | 11,179 |
| 发布日期 | 2009-10-30 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 610-2008; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂, 也用于杀菌剂和防腐剂。 |
GB 24567-2009: 牙膏工业用单氟磷酸钠
GB 24567-2009 英文名称: Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry
中华人民共和国国家标准
GB ２４５６７-２００９
牙膏工业用单氟磷酸钠
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第４章和第７章为强制性内容，其余为推荐性。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）归口。
本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：李光明、周红艳、高建、樊文君。
本标准为首次发布。
GB ２４５６７-２００９
牙膏工业用单氟磷酸钠
１ 范围
本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂，也用于杀菌
剂和防腐剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １９１-２００８ 包装储运图示标志（ISO ７８０：１９９７，ＭＯＤ）
GB/T ６１０-２００８ 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T ６６７８ 化工产品采样总则
GB/T ６６８２-２００８ 分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
ＨＧ/T ３６９６．１ 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．２ 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．３ 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
３ 分子式和相对分子质量
分子式：Ｎａ２ＰＯ３Ｆ
相对分子质量：１４３．９５（按２００７年国际相对原子质量）
４ 要求
４．１ 外观：白色粉末。
４．２ 牙膏工业用单氟磷酸钠应符合表１要求。
５ 试验方法
５．１ 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水
冲洗，严重者应立即治疗。
５．２ 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
ＨＧ/T ３６９６．１、ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３中规定制备。
５．３ 外观检验
在自然光下，用目视法判别外观。
５．４ 单氟磷酸钠含量的测定
单氟磷酸钠含量以单氟磷酸钠（Ｎａ２ＰＯ３Ｆ）的质量分数１ 计，数值以％表示，按式（１）计算：
５．５ 结合氟含量的测定
结合氟含量以氟（Ｆ）质量分数２ 计，数值以％表示，按式（２）计算：
５．６ 游离氟含量的测定
５．６．１ 方法提要
试样在弱酸性介质中，以氟离子选择性电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定试验溶
液中的氟离子浓度。
５．６．２ 试剂和材料
５．６．２．１ 硝酸钠溶液：３０ｇ／Ｌ；
５．６．２．２ 硝酸溶液：１＋１５０；
５．６．２．３ 六次甲基四胺溶液：５０ｇ／Ｌ；
５．６．２．４ 氟标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）１ｍｇ；
精制：在塑料烧杯中，用GB/T ６６８２-２００８规定的二级水溶解氟化钠，制成饱和溶液。过滤除去不
溶物，在滤液中加入无水乙醇，析出氟化钠。过滤所得结晶用无水乙醇洗涤，并将结晶置于１０５℃～
１１０℃的电热干燥箱中，烘至质量恒定。
称取０．２２１０ｇ氟化钠（精制）（精确至０．０００２ｇ），用水溶解，全部转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水稀
释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。
５．６．２．５ 氟标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）０．１ｍｇ；
用移液管移取１０ｍＬ氟标准溶液（５．６．２．４），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存
于塑料瓶中。
５．６．２．６ 氟标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）０．０１ｍｇ。
用移液管移取１０ｍＬ氟标准溶液（５．６．２．５）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存
于塑料瓶中（此溶液有效期为１０ｄ）。
５．６．３ 仪器、设备
５．６．３．１ 数字式离子计或酸度计：精确度±０．５％；
５．６．３．２ 氟离子选择性电极；
５．６．３．３ 甘汞电极；
５．６．３．４ 磁力搅拌器。
５．６．４ 分析步骤
５．６．４．１ 试验溶液的制备
称取约０．２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于５０ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ水溶解，用移液管分别加
５ｍＬ硝酸钠溶液和５ｍＬ六次甲基四胺溶液，再加５ｍＬ硝酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
５．６．４．２ 校准用氟标准溶液的制备
用移液管各移取２５ｍＬ氟标准溶液（５．６．２．５）和氟标准溶液（５．６．２．６），分别置于两个５０ｍＬ容量
瓶中，用移液管加５ｍＬ硝酸钠溶液和５ｍＬ六次甲基四胺溶液，再加入５ｍＬ硝酸溶液，调节溶液ｐＨ
至５～６，稀释至刻度，摇匀。分别转移到两个干燥塑料瓶中。
５．６．４．３ 测定
开启数字式离子计，连接好电极，按方式键“ＭＯＤＥ”直至显示“ＣＯＮＣ”方式指示，调节仪器温度为
室温。按照双标准置入法，用上述校准用氟标准溶液进行斜率校准和定位。
将试验溶液倒入塑料烧杯中，在搅拌状态下平衡４ｍｉｎ后，进行测定。
５．６．５ 结果计算
游离氟含量以氟（Ｆ）的质量分数３ 计，数值以％表示，按式（３）计算：
５．７ 总氟含量的测定
５．７．１ 方法提要
将试验溶液用事先经六甲基二硅醚饱和的高氯酸酸化，形成疏水性三甲基氟硅烷，扩散被碱性溶液
吸收，在吸收液中水解出Ｆ离子，以氟离子选择性电极为测量电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定
试验溶液中氟离子的浓度。
５．７．２ 试剂
５．７．２．１ 氢氧化钠溶液：４ｇ／Ｌ；
５．７．２．２ 硝酸溶液：１＋１５０；
５．７．２．３ 高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液；
将１００ｍＬ高氯酸溶液（１＋３．３）倒入１７５ｍＬ分液漏斗中，加入５０ｍＬ六甲基二硅醚，经剧烈摇动
后，放置分层，下层即为高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液。
５．７．２．４ 六次甲基四胺溶液：１５ｇ／Ｌ。
５．７．３ 仪器、设备
５．７．３．１ 数字式离子计或酸度计：准确度±０．５％；
５．７．３．２ 氟离子选择性电极；
５．７．３．３ 甘汞电极；
５．７．３．４ 磁力搅拌器；
５．７．３．５ 扩散盒：用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圆型（见图１）。
ａ） 扩散盒盖：１１０ｍｍ×２０ｍｍ；
ｂ） 扩散盒：１１０ｍｍ×６０ｍｍ；
ｃ） 吸收池：L×S×H＝７５ｍｍ×５０ｍｍ×３５ｍｍ。
５．７．４ 分析步骤
５．７．４．１ 试验溶液的制备
称取约０．２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，用水溶解，全部转移至２５０ｍＬ容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取５ｍＬ试验溶液，置于扩散盒左侧（扩散盘应倾斜３０ｏ 放置、分成三个小室）。用移液
管移取５ｍＬ氢氧化钠溶液，置于扩散盒中间室。取约１３ｍＬ高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液放在扩散
盒右侧。将扩散盒接口处抹上凡士林或真空脂，用盖盖严，密封。将扩散盒置于摆动仪上摇动２ｈ（再
放置２４ｈ）。
５．７．４．２ 测定
开启数字式离子计，连接好电极，按方式键“ＭＯＤＥ”直至显示“ＣＯＮＣ”方式指示，调节仪器温度为
室温。按照双标准置入法，用校准用氟标准溶液（５．６．４．２）进行斜率校准和定位。
将扩散盒打开，在中间室用移液管加５ｍＬ六次甲基四胺缓冲液和５ｍＬ硝酸溶液，调节溶液ｐＨ
至５～６，在搅拌状态下平衡４ｍｉｎ后，进行测定。
５．７．５ 结果计算
总氟含量以氟（Ｆ）的质量分数４ 计，数值以％表示，按式（４）计算：
５．８ 砷含量的测定
５．８．１ 方法提要
同GB/T ６１０-２００８中４．１．１。
５．８．２ 试剂
同GB/T ６１０-２００８中第３章。
砷标准溶液：１ｍＬ溶液含有砷（Ａｓ）０．００１ｍｇ。
用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的砷标准溶液，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
５．８．３ 仪器
同GB/T ６１０-２００８中４．１．２。
５．８．４ 分析步骤
准确称取１．０ｇ±０．００１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水，以下按 GB/T ６１０-２００８中
４．１．３“加６ｍＬ盐酸”进行操作。试验溶液所呈颜色不得深于标准。
标准是用移液管移取２ｍＬ砷标准溶液，与试样同时同样处理。
５．９ 重金属含量的测定
５．９．１ 方法提要
在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化钠作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样
中重金属的含量。
５．９．２ 试剂
５．９．２．１ 硝酸溶液：１＋１；
５．９．２．２ 氨水溶液：２＋３；
５．９．２．３ 冰乙酸溶液：１＋２；
５．９．２．４ 硫化钠溶液；
５．９．２．５ 铅标准溶液：１ｍＬ溶液含有铅（Ｐｂ）０．０１ｍｇ。
用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
５．９．３ 分析步骤
５．９．３．１ 试验溶液的制备
准确称取１．０ｇ±０．０１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ水和０．５ｍＬ硝酸溶液，用氨水溶液
调节至ｐＨ≈５（用精密试纸检验）。
５．９．３．２ 测定
将试验溶液全部转移至５０ｍＬ比色管中，加入０．５ｍＬ乙酸溶液，加水至约５０ｍＬ，加入３滴硫化
钠溶液，摇匀，于暗处放置１０ｍｉｎ，与铅标准比色溶液比较。
标准比色溶液是用移液管移取２ｍＬ铅标准溶液，与试样同时同样处理。
５．１０ 铅含量的测定
５．１０．１ 方法提要
试样经稀酸溶解后，注入原子吸收分光光度计（石墨炉）中，电热原子化后吸收２８３．３ｎｍ共振线，
在一定浓度范围，其吸收值与铅含量符合郎伯-比尔定律，与标准系列比较定量。
５．１０．２ 试剂
５．１０．２．１ 硝酸；
５．１０．２．２ 硝酸溶液：１＋５；
５．１０．２．３ 硝酸溶液：３＋９７；
５．１０．２．４ 硝酸-高氯酸混合酸：犞（ＨＮＯ３）∶犞（ＨｃｌＯ４）＝４∶１；
５．１０．２．５ 铅标准溶液：１ｍＬ溶液含有铅（Ｐｂ）０．０１ｍｇ；
用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
５．１０．２．６ 铅标准使用液：
移取１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ铅标准溶液（５．１０．２．５）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液
（５．１０．２．３）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铅（Ｐｂ）分别为０．０００１ｍｇ、０．０００２ｍｇ、０．０００４ｍｇ。
５．１０．２．７ 水；符合GB/T ６６８２-２００８规定的二级水。
５．１０．３ 仪器、设备
５．１０．３．１ 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（５．１０．２．２）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼
干净；
５．１０．３．２ 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
５．１０．４ 分析步骤
５．１０．４．１ 试验溶液的制备
称取试样１．０ｇ，置于１０ｍＬ容量瓶中，加水和０．２ｍＬ硝......