路径: 主页 > GB > 第19页 > GB 25559-2010 | 标准编号 | GB 25559-2010 (GB25559-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 | | 英文名称 | The national food safety standards of food additives calcium dihydrogen phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 14,170 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以磷酸氢钙、磷酸三钙、石灰乳或碳酸钙之一与热法磷酸反应制得的食品添加剂磷酸二氢钙。 | GB 25559-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙
GB 25559-2010 英文名称: The national food safety standards of food additives calcium dihydrogen phosphate
GB 25559―2010
食品安全国家标准
食品添加剂 磷酸二氢钙
1 范围
本标准适用于以磷酸氢钙、磷酸三钙、石灰乳或碳酸钙之一与热法磷酸反应制得的食品添加剂磷酸二氢钙。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 分子式和相对分子质量
3.1 分子式
无水磷酸二氢钙
一水磷酸二氢钙
3.2 相对分子质量
无水磷酸二氢钙：234.05 （按 2007 年国际相对原子质量）
一水磷酸二氢钙：252.07 （按 2007 年国际相对原子质量）
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标：应符合表 2的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲
洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必
要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硝酸溶液：1+8。
A.3.1.2 氨水溶液：1+1。
A.3.1.3 硝酸银溶液：20 g/L。
A.3.1.4 草酸铵溶液：33 g/L。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 钙离子的鉴别
称取约0.1 g试样，加20 mL水摇匀后过滤，滤液中加5 mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。
A.3.2.2 磷酸根的鉴别
称取约 1g 试样，溶于 20 mL 水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.4 磷酸二氢钙的测定
A.4.1 氧化还原滴定法（仲裁法）
A.4.1.1 方法提要
试料经盐酸溶解，加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH值，在沸水浴中煮沸，生成草酸钙沉淀，
用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀，得出结果。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 盐酸溶液：1＋3。
A.4.1.2.2 草酸铵溶液：33 g/L。
A.4.1.2.3 洗涤液：取10 mL草酸铵溶液，用水稀释至1000 mL。
A.4.1.2.4 氨水溶液：1＋1。
A.4.1.2.5 硫酸溶液：1＋6。
A.4.1.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）≈0.1 mol/L。
A.4.1.2.7 甲基橙指示液：1 g/L。
GB 25559―2010
A.4.1.2.8 甲基红指示液：1 g/L。
A.4.1.3 仪器和设备
A.4.1.3.1 恒温水浴箱。
A.4.1.3.2 玻璃砂坩埚：孔径5 µm～15 µm。
A.4.1.4 分析步骤
称取约 0.5 g 试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸溶液，使试样溶解，加
3 滴甲基橙指示液，煮沸 5 min。如有必要，在煮沸过程中加入盐酸溶液或水使试验溶液的 pH 值和体积
保持不变。加 2 滴甲基红指示液，30 mL 草酸铵溶液，接着边搅拌边滴加氨水溶液，直至溶液的粉红色
刚刚消失。将烧杯置于恒温水浴箱中煮沸 30 min，冷却至室温。待沉淀沉降，用倾析法将上层置于清洁
干燥的玻璃砂坩埚抽滤，用 30 mL 冷的洗涤液（20℃以下）洗涤烧杯中的沉淀，洗涤液转移至玻璃砂坩
埚抽滤，重复洗涤至沉淀全部转移至玻璃砂坩埚中，最后各用 10 mL 水洗涤两次。将玻璃砂坩埚放入烧
杯中，加入 100 mL 水和 50 mL 硫酸溶液，用滴定管加入 35 mL 高锰酸钾标准滴定溶液，搅拌至颜色消
失，加热至大约 70℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在 30 s 内不消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
A.4.1.5 结果计算
磷酸二氢钙含量以钙 （Ca）的质量分数 w1 计，数值以%表示
A.4.2 硫酸锌返滴定法
A.4.2.1 方法提要
在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子络合，以KB混合液为指示
剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 盐酸溶液：1＋1。
A.4.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH≈10。
A.4.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.05 mol/L。
A.4.2.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）。
A.4.2.2.5 硫酸锌标准滴定溶液：c（ZnSO4·7H2O）≈0.05 mol/L；
配制：称取15 g硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000 mL，摇匀。
标定：移取 25.00 mL 配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）
及 75 mL 水，加约 0.02 g 铬黑 T 指示剂，用 0.05 mol/L 的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由
紫色变为纯蓝色，并保持 30 s 不褪色，即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
A.4.2.3 分析步骤
称取约0.5 g试样，精确至0.000 2 g，置于100 mL烧杯中，用少量水润湿，加5 mL盐酸溶液使试样全
部溶解，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去前20mL滤液。
移取25.00 mL上述试验溶液，置于500 mL锥形瓶中，再用另一移液管移入25.00 mL乙二胺四乙酸二
钠标准滴定溶液，加50 mL水、10 mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲），摇匀，放置5 min。加约2滴～3滴KB
指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30 s内紫色不褪色，
即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
A.4.2.4 结果计算
A.5 重金属的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸溶液：1＋4。
A.5.1.2 硫化钠溶液：此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。
A.5.1.3 铅标准溶液：1 mL 溶液含铅（Pb）0.01mg；
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的铅标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
A.5.1.4 其他试剂同 GB/T 5009.74-2003 第 3 章。
A.5.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.74-2003 第 4 章。
A.5.3 分析步骤
称取 2.00 g±0.01 g 试样，置于 50 mL 烧杯中，加 5 mL 盐酸溶液及 10 mL 水，加热溶解，冷却后
滴加氨水至白色沉淀出现，再加入少量盐酸至沉淀消失，必要时干过滤（用水洗涤 5 次）。全部转移至
50 mL 比色管中，加 5 mL 乙酸盐缓冲溶液，混匀，加 5 滴硫化钠溶液，并用水稀释至刻度，混匀，于
暗处放置 5 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制：移取 2.00 mL 铅标准溶液置于 50 mL 比色管中，加 25 mL 水，从“加 5 mL
乙酸盐缓冲溶液”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。
A.6 铅的测定
A.6.1 双硫腙比色法（仲裁法）
A.6.1.1 方法提要
同 GB/T 5009.75─2003 的第 2 章。
A.6.1.2 试剂和材料
同 GB/T 5009.75─2003 的第 3 章。
A.6.1.3 仪器和设备
同 GB/T 5009.75─2003 的第 4 章。
A.6.1.4 分析步骤
称取 5.00 g±0.01 g 试样，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 水溶解，置于分液漏斗中。用移液管移取
1.00 mL 铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液。
以下按照 GB/T 5009.75─2003 中第 6 章的规定进行测定。
A.6.2 原子吸收分光光度法
A.6.2.1 试剂和材料
A.6.2.1.1 盐酸。
A.6.2.1.2 三氯甲烷。
A.6.2.1.3 硝酸。
A.6.2.1.4 氢氧化钠溶液：250 g/L。
A.6.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：2%；
称取 2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于 100 mL 水中。如有不溶物，使用前过滤。
A.6.2.1.6 铅标准溶液：1 mL 溶液含铅（Pb）0.010 mg；
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的铅标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
A.6.2.1.7 精密 pH 试纸：pH0.5～5.0。
A.6.2.1.8 二级水：符合 GB/T 6682-2008 的规定。
A.6.2.2 仪器和设备
A.6.2.2.1 分液漏斗：250 mL。
GB 25559―2010
A.6.2.2.2 恒温水浴箱。
A.6.2.2.3 原子吸收分光光度计。
A.6.2.3 分析步骤
A.6.2.3.1 铅标准测定溶液的制备及测定
移取 2.00 mL 铅标准溶液，置于 150 mL 烧杯中，加 30 mL 水，10 mL 盐酸，（盖上表面皿）加热沸
腾 5 min，冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH 为 1.0～1.5（用精密 pH 试纸检验）。将溶液移入分液漏
斗中，用水稀释至约 200 mL。加入 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，摇匀。用三氯甲烷
萃取两次，每次加入 20 mL，将萃取液（即有机相）收集于 50 mL 烧杯中，（在通风橱中）用水浴加热
蒸发至干。加入 3 mL 硝酸溶解残余物，加热近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水，加热至溶液体积为 3
mL～5 mL，移入 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于 283.3 nm 波长处，用水调
零，测定溶液的吸光度。
A.6.2.3.2 试样测定溶液的制备及测定
称取 10.0 g±0.1 g 试样置于 150 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，加入 10 mL 盐酸，（盖上表面皿）加
热使试样溶解，并沸腾 5 min。然后按 A.6.2.3.1 从“冷却，用氢氧化钠溶液调 pH”开始进行操作，测其相应吸光值。
A.6.2.4 结果判定
试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。
A.7 砷的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸酸溶液：1＋1。
A.7.1.2 砷标准溶液：1 mL 溶液含有砷（As）0.0010 mg；
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷标准溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
A.7.1.3 其他试剂同 GB/T 5009.76-2003 第 9 章。
A.7.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.76-2003 第 10 章。
A.7.3 分析步骤
称取 0.50 g±0.01 g 试样，置于定砷瓶中，加少量水润湿，加入 5 mL 盐酸溶液将试样溶解。
限量标准溶液的配制：移取 1.50mL[1mL 溶液含砷（As）0.0010mg]砷标准溶液，与试样同时同样
处理。以下按 GB/T 5009.76-2003 第 11 章规定进行测定。
A.8 氟化物的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液：1+4。
A.8.1.2 总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，该溶液现用现配。
A.8.1.3 乙酸钠溶液：c（CH3COONa·3H2O）=3 mol/L；
称取 204 g 乙酸钠溶于约 300 mL 水中，冷却，以 1 mol/L 乙酸调节 pH≈7.0，全部转移至 500 mL
容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
A.8.1.4 柠檬酸钠溶液：c（Na3C6H5O7·2H2O）=0.75 mol/L；
称取 110 g 柠檬酸钠，溶于约 300 mL 水中，加高氯酸 14 mL，全部转移至 500 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
A.8.1.5 氟化物标准溶液：1 mL 溶......
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