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| 标准编号 | GB 25572-2010 (GB25572-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙 | | 英文名称 | The national food safety standards of food additives calcium hydroxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 14,179 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以石灰石或含石灰石的牡蛎壳等为原料经锻烧、消化而成的食品添加剂氢氧化钙。 |
GB 25572-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙
GB 25572-2010 英文名称: The national food safety standards of food additives calcium hydroxide
GB 25572―2010
食品安全国家标准
食品添加剂 氢氧化钙
1 范围
本标准适用于以石灰石或含石灰石的牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成的食品添加剂氢氧化钙。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适
用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 分子式和相对分子质量
3.1 分子式
3.2 相对分子质量
74.09(按 2007 年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标:应符合表 2 的规定。
附录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 警示
本标准检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,
严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时
应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2 一般规定
本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定
的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 乙酸溶液:1+1。
A.3.1.2 草酸铵溶液:40g/L。
称取 4g 草酸铵(C2H8N2O4•H2O)溶于 100mL 水中。
A.3.1.3 红色石蕊试纸。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 氢氧根离子的鉴别
称取约 5g 样品,加入 20mL 水混合,样品形成稠糊,稠糊上层的澄清液使红色石蕊试纸变蓝。
A.3.2.2 钙离子的鉴别
1g 样品与 20mL 水混合,加足量乙酸溶液使样品溶解,加入草酸铵溶液,生成不溶的草酸盐沉淀。此
沉淀不溶于乙酸而溶于盐酸。
A.4 氢氧化钙的测定
A.4.1 方法提要
取适量试验溶液,加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)= 0.5mol/L。
A.4.2.2 蔗糖溶液:300g/L。
称取 300g 蔗糖,溶于 1000mL 水中。加 1 滴酚酞指示液, 使用前滴加氢氧化钠溶液(4g/L)至溶液刚呈微粉色。
A.4.2.3 酚酞指示液:10g/L。
A.4.3 仪器和设备
电磁搅拌器。
A.4.4 分析步骤
称取约 0.5g 的试样,精确至 0.000 2g,置于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 水,振摇使之混匀。加入
50mL 蔗糖溶液,用磁力搅拌器搅拌 15min 后,加入 2 滴~3 滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至
试液刚变为无色,并保持 30s 不返色即为终点。
同时做空白试验,除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同(盐酸标准滴定溶除外),
并与试样同时同样处理。
A.4.5 结果计算
A.5 碳酸盐的测定
A.5.1 试剂和材料
盐酸溶液:1+3。
A.5.2 分析步骤
称取约 2g 试样,精确至 0.01g,加入 50mL 水,混匀,加入 40mL 盐酸溶液,溶解过程应仅有细微的气泡生成。
A.6 镁及碱金属的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硫酸。
A.6.1.2 盐酸溶液:1+3。
A.6.1.3 氨水溶液:1+1。
A.6.1.4 草酸溶液:63g/L。
称取 6.3g 草酸(H2C2O4•2H2O)溶解在 100mL 水中。
A.6.1.5 甲基红指示液:1g/L。
A.6.2 仪器和设备
高温炉:温度可控制在 800℃±25℃。
A.6.3 分析步骤
称取约 0.5g 样品,精确至 0.000 2g,加入 10mL 水和 6mL 盐酸溶液使试样溶解,煮沸 1min。迅速加
入 40mL 草酸溶液,用力搅拌。加入 2 滴甲基红指示液,滴加氨水溶液,至溶液呈黄色,冷却后将此混合
液转移到 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。静置 4h 或过夜。用中速滤纸干过滤,弃去初始液 10mL。
用移液管移取 50mL 滤液于已预先于 800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入 0.5mL 硫酸,水浴蒸
发至近干(或于电炉上低温蒸发至近干)。再在电炉上细心蒸发至干。继续加热使铵盐完全分解并挥发。
置于高温炉中,于 800℃±25℃灼烧至质量恒定。
A.6.4 结果计算
A.7 酸不溶物的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.7.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.7.2 仪器和设备
A.7.3.1 玻璃砂芯坩埚:孔径 5μm~15μm。
A.7.3.2 电热恒温干燥箱:温度可控制在 105℃±2℃。
A.7.3 分析步骤
称取约 4g 试样,精确至 0.0002g,加少量水润湿,加入 60mL 盐酸溶液使试样溶解,加热煮沸。用预
先于 105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤中,用热水洗涤滤液至无氯离子(用硝酸银溶液
检验)。置于电热恒温干燥箱中,于 105℃±2℃干燥至质量恒定。置于干燥器中冷却至室温,称量。
A.7.4 结果计算
A.8 砷的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.8.1.2 其它试剂同 GB/T 5009.76-2003 的第 9 章。
A.8.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.76-2003 的第 10 章。
A.8.3 分析步骤
称取 0.50g±0.01g 试样,置于锥形瓶中。加入 10mL 盐酸溶液(A.8.1.1)溶解试样。加 4mL 盐酸,以
下操作同 GB/T 5009.76-2003 中第 11 章“加水至 30mL,再加 5mL15%碘化钾溶液不得深于砷的限量标准的砷斑。”
限量标准溶液的配制:移取 1.00mL 砷标准溶液(1mL 溶液含砷 1.00μg),以下操作同 GB/T 5009.76
-2003 中第 11 章“加 5mL 盐酸取出砷斑进行比较。”
A.9 氟化物的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 盐酸溶液:1+11。
A.9.1.2 盐酸溶液:1+3。
A.9.1.3 乙酸钠溶液:3mol/L。
称取 204g 乙酸钠(CH3COONa•3H2O),溶于 300mL 水中,加乙酸溶液(1+16)调节 pH 至 7.0,加水稀释至 500mL。
A.9.1.4 柠檬酸钠溶液:0.75mol/L。
称取 110g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7•2H2O)溶于 300mL 水中,加 14mL 高氯酸,再加水稀释至 500mL。
A.9.1.5 总离子强度缓冲剂。
乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合,使用前配制。
A.9.1.6 氟化物标准溶液:1mL 溶液含氟(F)0.010mg。
移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。
A.9.2 仪器和设备
A.9.2.1 氟离子选择电极。
A.9.2.2 饱和甘汞电极。
A.9.2.3 电磁搅拌器。
A.9.2.4 电位计:分度值为 0.02。
A.9.3 分析步骤
A.9.3.1 仪器的准备
将氟离子选择电极(按说明书活化)和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接,电极插入盛有
水的 50mL 塑料杯中,在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子),读取平衡电位值,更换 2 次~3 次水后,待电位
值平衡后,即可进行电位测定。
A.9.3.2 测定
称取约 1g 试样,精确至 0.01g。置于 50mL 烧杯中,加水润湿后,加入 15mL 盐酸溶液(A.9.1.2)使
样品溶解。煮沸 1min,冷却后,转移至 50mL 容量瓶,加 25mL 总离子强度缓冲剂,加水至刻度,摇匀。
倒入 50mL 塑料烧杯中测定电极电位。
A.9.3.3 工作曲线的绘制
分别移取 1.00mL,2.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL 氟化物标准溶液(相当于含氟 0.010mg,0.020mg,
0.040mg,0.050mg,0.060mg)于 5 只 50mL 容量瓶中,于各容量瓶中分别加 25mL 总离子强度缓冲剂,10mL
盐酸溶液(A.9.1.1),加水稀释至刻度,摇匀。倒入 50mL 塑料烧杯中测定电极电位。
以电极电位为纵坐标,氟的质量(mg)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制工作曲线,根据试样的电位
值在曲线上查得的氟的质量。
A.9.4 结果计算
A.10 铅的测定
A.10.1 石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法)
A.10.1.2 试剂和材料
A.10.1.2.1 硝酸。
A.10.1.2.2 硝酸溶液:0.5mol/L。
将 32mL 硝酸加入水中,稀释至 1000mL。
A.10.1.2.3 磷酸二氢铵溶液:20g/L。
称取 2.0g 磷酸二氢铵,用水溶解,并稀释至 100mL。
A.10.1.2.4 铅标准溶液:1mL 溶液含铅(Pb)100ng。
移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液置于 100mL 容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。
再用移液管移取 5mL 稀释过的溶液于 500mL 容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。
A.10.1.2.5 二级水:符合 GB/T 6682-2008 的规定。
A.10.1.3 仪器和设备
A.10.1.3.1 所用玻璃仪器:均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
A.10.1.3.2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
A.10.1.4 分析步骤
A.10.1.4.1 试验溶液和空白试验溶液的制备
称取约 0.5g 试样,精确至 0.01g,置于 50mL 烧杯中,用水润湿后,缓慢滴加约 1.5mL 硝酸,低温加
热,待样品完全溶解后,升温蒸至近干,取下,冷却至室温,补加 2 滴硝酸,转移至 25mL 容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。
同时配制空白试验溶液,此溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同,并同时操作。
A.10.1.4.2 工作曲线绘制
分别吸取铅标准溶液 0.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL,40.00mL 于 6 个 50mL 的容量
瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此系列溶液浓度分别为 0 ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,40ng/mL,
60ng/mL,80ng/mL。各吸取 10µL,注入石墨炉,测得其吸光度,以铅的浓度为横坐标,对应的吸光度为
纵坐标绘制工作曲线。
A.10.1.4.3 测定
在波长 283.3nm 处将仪器调至最佳工作状态,分别吸取试验溶液和空白液 10µL,注入石墨炉,测得
其吸光度,从工作曲线上查得相应铅的浓度。
A.10.1.4.4 基体改进剂的使用
若有干扰,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液,一般为 5µL 或与试样同量消除干扰。绘制铅标
准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
A.10.1.5 结果计算
A.10.2 双硫腙分光光度法
A.10.2.1 试剂和材料
A.10.2.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.10.2.1.2 其它试剂同 GB/T 5009.75-2003 中第 3 章。
A.10.2.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.75-2003 中第 4 章。
A.10.2.3 分析步骤
称取约 1g 试样,精确至 0.01g,置于 50mL 烧杯中。加水润湿后,加入 15mL 盐酸溶液(A.10.2.1.1)
使试样溶解,转移至 125mL 分液漏斗中,加 1%硝酸溶液至 20mL。
同时作空白试验,除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同,并与试样同时同样处理。
以下同 GB/T 5009.75-2003 中 6.2“吸取铅标准溶液绘制工作曲线”。
A.10.2.4 结果计算
A.11 重金属(以Pb计)的测定
A.1......
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